专利名称：一种咪唑啉类离子液体及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种离子液体及其制备的方法，具体涉及一种咪唑啉类离子液体及其 制备方法和用途。
背景技术：
离子液体是近年来发展起来的绿色溶剂。离子液体是指在室温或接近室温下呈现 液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。本身具有无毒、低挥发、粘度大等 优点，已广泛用于萃取、色谱等分析领域中。随着各种新型离子液体的不断涌现以及它们在 分析化学领域的应用研究，为解决液相萃取技术所面临的问题提供了一个新的选择。离子 液体一般是由特定的体积相对较大的、结构不对称的有机阳离子与无机或有机阴离子构成 的在室温或近室温下呈液态的物质，常见的阳离子有季铵盐离子、季鳞盐离子、咪唑盐离子 和吡咯盐离子等，阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。离子液体具有 如下主要特点(1)液体状态温度范围广；(2)蒸汽压极小，不易挥发、不可燃、毒性小；(3) 对有机物和无机物都有良好的溶解性；(4)导电性能好，具有较宽的电化学窗口 ；其特殊的 结构及理化性质使离子液体在有机合成、催化、电化学及分析化学等方面都有极广泛的研 究。离子液体另一个关键特征可以通过适当选择阴、阳离子对其理化性质进行细微调节，即 可以在一定程度上设计离子液体，使其具有预期的理化性质，满足实际应用的需要。目前所研究的离子液体中，阳离子主要以咪唑阳离子为主，阴离子主要以卤素离 子和其它无机酸离子(如四氟硼酸根等)为主。近几年来，离子液体的种类迅速增加。如 我国专利文件CN1631539A描述了一种氨基酸盐离子液体及其制备方法，CN101157667A描 述了一种吗啉季铵盐型离子液体及其制备方法。但有关本发明所涉及的咪唑啉离子液体之 间尚未见公开报道，其制备方法也是有本发明首次提及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种咪唑啉类离子液体。本发明的另一目的在于提供上述咪唑啉类离子液体的制备方法。本发明的第三个目的在于提供一种上述咪唑啉类离子液体的用途。一种咪唑啉类离子液体，该离子液体的结构式如下
权利要求
1.一种咪唑啉类离子液体，其特征在于，该离子液体的结构式如下
2.根据权利要求1所述的咪唑啉类离子液体，其特征在于，所述R为甲基，R’为甲基， R，，为丁基或己基，τ 为 PF6_、BF4-或 N(CF3SO2) 2_。
3.—种权利要求1所述咪唑啉类离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)以N-烷基乙二胺和烷基酸为起始原料，用氧化钙做脱酸剂合成1-烷基R’ -2-烷基R咪唑啉，反应式如下
4.根据权利要求3所述的咪唑啉类离子液体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的 1-烷基R’ -2-烷基R咪唑啉的合成的具体步骤如下(a)先向装有烷基酸的容器中缓慢滴加N-烷基乙二胺，滴加完毕后反应液变为浅褐 色，其中，烷基酸与N-烷基乙二胺的摩尔比为1. 5 2. 5，然后采用蒸馏装置将反应生成的 水和过量的烷基酸蒸出，再采用减压蒸馏得到无色粘稠液体1-烷基R’ -2-烷基R咪唑啉；(b)将步骤(a)得到的1-烷基R’-2-烷基R咪唑啉与研细的氧化钙粉末混合，加热至 150 250°C，回流1 M小时后，蒸馏纯化得到脱酸后的1-烷基R’_2-烷基R咪唑啉，其 中，1-烷基R’-2-烷基R咪唑啉与氧化钙的摩尔比为2 3。
5.根据权利要求3所述的咪唑啉类离子液体的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的 1-烷基R ’ -2-烷基R咪唑啉季铵盐的合成的具体步骤如下将1-烷基R’ -2-烷基R咪唑啉溶于乙腈溶剂中制成浓度为1. 2 6mol/L的溶液，然 后向溶液中加入卤代烷烃或卤化氢，其中，1-烷基R’ -2-烷基R咪唑啉与卤代烷烃或与卤 化氢的摩尔比为1 (1 2)，回流1 72小时，减压蒸掉乙腈溶剂及过量的卤代烷烃或卤 化氢从而得到相应的1-烷基R’ -2-烷基R咪唑啉季铵盐。
6.根据权利要求3所述的咪唑啉类离子液体的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的 咪唑啉类离子液体的合成的具体步骤如下将步骤(2)所得的1-烷基R’ -2-烷基R咪唑啉季铵盐配制成浓度为0. 75-6mol/L的 水溶液，在该水溶液温度为20 80°C的条件下加入无机盐M+X_，其中，1-烷基R’ -2-烷基 R咪唑啉季铵盐与无机盐的摩尔比为1 (1 1.5)，反应0.5 12小时，去水，加入有机 溶剂萃取，然后干燥有机相，减压除去有机溶剂得到咪唑啉类离子液体。
7.根据权利要求6所述的咪唑啉类离子液体的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂 为二氯甲烷、三氯甲烷或乙腈。
8.根据权利要求3所述的咪唑啉类离子液体的制备方法，其特征在于，所得咪唑啉类 离子液体的纯度> 98%。
9.权利要求1至8所述的咪唑啉类离子液体作为萃取溶剂的用途。
全文摘要
本发明公开了属于离子液体及其制备领域的一种咪唑啉类离子液体及其制备方法和用途。该离子液体的结构式为其中R，R’，R”相同或不同，且分别、单独或共同具有如下含义(1)H；(2)具有1～20个C原子的直链或支链烷烃；X-为以下阴离子中的一种I-、Br-、Cl-、BF4-、PF6-、CF3SO3-、NO3-、N(CF3SO2)2-、CF3CO2-、C(CF3SO2)3-、CH3(C6H4)SO3-、N(CN)2-、CH3CO2-、CH3OSO3-、C2H5OSO3-。本发明还公开了咪唑啉类离子液体的制备方法及用途。该咪唑啉类离子液体具有易合成、熔点低、热稳定性好等优点。
文档编号C07C303/32GK102050785SQ201010572379
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者周志强, 周文峰, 高海翔 申请人:中国农业大学