专利名称：一种3-卤化菲的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种3-卤化菲的制备方法。
背景技术：
在天然产物合成中，菲类化合物还是一类广泛采用的起始原料或者中间体；此外， 因其独特的一些光电性质，近几年菲衍生物在材料化学中也受到越来越多的关注。由于菲 衍生物的诸多重要性，化学家们提出了各种各样的方法来合成这一些化合物。3-卤素化菲 属于菲的一类衍生物，在有机合成过程中用途广泛，现有的合成方法，反应过程中存在反应 副产物较多，后处理麻烦，产品不易分离，收率低等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应副产物少，易于纯化分离，收率高的 3-卤化菲的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种3-卤化菲的制备方法。反应方程式为
权利要求
1. 一种3-卤化菲的制备方法，反应方程式为其中X为Cl、Br或I 反应步骤如下保持温度在-l(T-5 °C，将亚硝酸钠的水溶液滴加到浓硫酸的水溶液中，滴加完毕后， 控制温度在-l(T-5 °C搅拌15 20 min，然后滴加3-胺基菲的吡啶溶液，滴加完毕，(Γ5 °C搅拌反应广2 h，将反应液用冰水稀释，保持(Γ5 °C，加入脲素，搅拌1 2 h;保持温 度-1(T0 °C，滴加卤化钾和卤化汞的水溶液，滴加完毕，保持-1(T0 °C搅拌2(T30 min，升 温至5 10 °C，搅拌广2 h，后加热回流纩3 h，直至无气体放出，过滤，冰水洗涤，在醇中重结晶。
2.根据权利要求1所述的一种3-卤化菲的制备方法，其特征在于3-氨基菲、亚硝酸 钠、浓硫酸、卤化钾与卤化汞的投料摩尔比为1. 0 1. 2 1. 5 3. 5 4. 0 1. Γ . 4 0. 2 0. 5。
3.根据权利要求1所述的一种3-卤化菲的制备方法，其特征在于卤化钾为氯化钾、溴 化钾或碘化钾。
4.根据权利要求1所述的一种3-卤化菲的制备方法，其特征在于卤化汞为氯化汞、溴 化汞或碘化汞。
5.根据权利要求1所述的一种3-卤化菲的制备方法，其特征在于重结晶所用的醇为甲醇或乙醇。
全文摘要
本发明公开的一种3-卤化菲的制备方法，包括如下步骤以3-胺基菲为原料在硫酸存在下，与亚硝酸钠反应得重氮盐，重氮盐在卤化钾和卤化汞存在下，加热放出氮气得到目标产物3-卤化菲。本发明的方法是一种反应副产物少，易于纯化分离，收率高的3-卤化菲的制备方法。
文档编号C07C25/22GK102101819SQ20101057366
公开日2011年6月22日 申请日期2010年12月6日 优先权日2010年12月6日
发明者刘林密 申请人:张家港田由新材料科技有限公司