专利名称：一种从1，2，4-三氮唑取代物中除去1，3，4-三氮唑取代物的方法
技术领域：
本发明涉及一种从1，2，4-三氮唑取代物中除去1，3，4-三氮唑取代物的方法。
背景技术：
1,2,4-三氮唑取代物广泛用于医药和农药领域，通常使用1，2，4-三氮唑与烷基化试剂进行烷基化反应转化而得。烷基化试剂可以是具有离去基团的式(IIa)化合物或式 (IIb)表示的环氧乙烷，其中X代表离去基团，例如可以为C1-C6烷基，卤素，C1-C6的烷氧基，C1-C3的卤代烷基；R'，R"，R"‘代表烃基，其未被取代或被卤素取代。
权利要求
1.一种从1，2，4_三氮唑取代物中除去1，3，4_三氮唑取代物的方法，其特征在于向混有1，3，4_三氮唑取代物的1，2，4_三氮唑取代物中加入烷基化剂进行烷基化反应，待至少70 %的1，3，4-三氮唑取代物转化为其盐形式，停止反应，再通过萃取将1，2，4-三氮唑取代物与所述烷基化反应产生的盐分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述1，2，4_三氮唑取代物、1，3，4_三氮唑取代物分别具有式(IIIa)和式(IVa)所示的结构，R-N^NN\ R'N=^N=/(Ilia)(IVa)其中，R’代表烃基，其未被取代或被卤素取代。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述1，2，4_三氮唑取代物为戊菌唑。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述1，2，4_三氮唑取代物、1，3，4_三氮唑取代物分别具有式(IIIb)和式(IVb)所示的结构，OH NHO(IIIb)(IVb)其中，R”和R”’独立地为氢；烃基，其未被取代或被卤素取代。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷基化剂为选自卤代烃、磺酸盐、 硫酸酯盐及磷酸酯盐中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的烷基化剂为1-溴丁烷、苄氯或硫酸二甲酯。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述烷基化反应在0°C 20(TC下进行。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述烷基化反应在50°C 80°C下进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于加入的烷基化试剂的量在满足能够使得至少70%以上的1，3，4_三氮唑取代物被转化为其盐形式的前提下，少于1，2，4_三氮唑取代物和1，3，4_三氮唑取代物总量的1摩尔当量。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于加入的烷基化试剂与1，3，4_三氮唑取代物的摩尔比为1.05 1. 1 1。
全文摘要
本发明涉及一种从1，2，4-三氮唑取代物中除去1，3，4-三氮唑取代物的方法，其特征在于向混有1，3，4-三氮唑取代物的1，2，4-三氮唑取代物中加入烷基化剂进行烷基化反应，待至少70％的1，3，4-三氮唑取代物转化为其盐形式，停止反应，再通过萃取将1，2，4-三氮唑取代物与所述烷基化反应产生的盐分离。本发明为分离1，2，4-三氮唑取代物和1，3，4-三氮唑取代物提供了一种全新的思路，利用该方法可大大降低已有结晶法进行提纯时1，2，4-三氮唑取代物的损失，提高1，2，4-三氮唑取代物的收率，降低了生产成本。
文档编号C07D249/08GK102321035SQ20111015792
公开日2012年1月18日 申请日期2011年6月14日 优先权日2011年6月14日
发明者理查德·布鲁林 申请人:江苏七洲绿色化工股份有限公司