专利名称：一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种制备2，6- 二甲氧基-3，5- 二氨基吡啶盐酸盐的方法。
背景技术：
2，6- 二甲氧基-3，5- 二氨基吡啶盐酸盐主要为一种高效的氧化型染发剂，国外文献报道的合成2，6- 二甲氧基-3，5- 二氨基吡啶盐酸盐的方法，主要是以2，6- 二甲氧基-3，
5- 二硝基吡啶为原料采用氯化亚锡还原此种合成方法产生的废水废渣较多，
其合成原理如下
权利要求
1. 一种制备2，6- 二甲氧基-3，5- 二氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)在反应釜内加入2，6_二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是 1 0. 5 1 1 5 0. 05 0. 25 ；(2)向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1 5MPa，加热反应釜，使温度上升至55 60°C后，停止加热，自然升温至80 85°C，保持30 40min，保持氢气压力在 3MPa停止通入氢气，保温2 3h ；(3)将反应釜温度降至60°C以下后，倒出料液，并加入盐酸调节PH值至1 2，过滤并减压浓缩；(4)将滤液浓缩物和水、活性炭按1 5 10 0. 1 0. 5混合，在60 65°C脱色 1 池，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；(5)向步骤(4)所得滤饼加入1 2 4倍体积的1，4_ 二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼既得。
全文摘要
本发明公开了一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，包括以下步骤在反应釜内加入硝化料、甲醇、水和钯炭；向反应釜内通入氢气置换空气，加热反应釜，使温度上升至55～60℃后，停止加热，自然升温至80～85℃，保持30～40min，停止通入氢气，保温2～3h；将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸，过滤并减压压缩；将滤饼和水、活性炭混合，在60～65℃脱色1～2h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；向滤饼加入1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼既得。本发明反应条件温和，转化率、收率高、含量高且稳定、成本低、操作简单，整个反应过程无任何污染，适合工业化生产。
文档编号C07D213/73GK102344411SQ20111021776
公开日2012年2月8日 申请日期2011年8月1日 优先权日2011年8月1日
发明者王育军, 范洪振, 范琳, 袁郡, 袁顺福 申请人:宜兴市新宇化工有限公司