专利名称：三氟乙酸乙酯的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种三氟乙酸乙酯的生产工艺，属于化工领域。
背景技术：
公开的一种三氟乙酸乙酯的制备方法，以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，催化剂经强酸处理后可以循环利用，虽然催化剂可以循环利用，但是需要酸的量比较大，体系中有水生成，考虑到酯化反应生成的水对反应有抑制作用，应及时除去水分，有利于酯化反应的转化，工艺较复杂。因此需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、收率高的三氟乙酸乙酯的生产工艺。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是
三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100-1 质量份的三氟乙酸，冷却至3-7°C，控制搅拌速度300 - 1000 r/min,以 0. 4-0. 7g/s的速度滴加38-66质量份的乙醇和0. 8-1. 2质量份的浓硫酸的混合物，回流 4-8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0. 1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0. 8-1. 2质量份的三氧化硫，重复上述反应3-5次，放掉蒸馏残余物。本发明的化学反应式
权利要求
1.三氟乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100-1 质量份的三氟乙酸，冷却至3-7°C，控制搅拌速度300 -1000 r/min,以0. 4-0. 7g/s的速度滴加38-66质量份的乙醇和0. 8-1. 2质量份的浓硫酸的混合物，回流4-8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0. 1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0. 8-1. 2质量份的三氧化硫，重复上述反应3-5 次，放掉蒸馏残余物。
全文摘要
本发明涉及三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100-128质量份的三氟乙酸，冷却至3-7℃，控制搅拌速度300－1000r/min，以0.4-0.7g/s的速度滴加38-66质量份的乙醇和0.8-1.2质量份的浓硫酸的混合物，回流4-8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0.8-1.2质量份的三氧化硫，重复上述反应3-5次，放掉蒸馏残余物。本发明优点选择用浓硫酸催化酯化，反应迅速，体系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，反应简单，收率高。
文档编号C07C67/08GK102276463SQ20111021767
公开日2011年12月14日 申请日期2011年8月1日 优先权日2011年8月1日
发明者薛嵩 申请人:海门瑞一医药科技有限公司