专利名称：用于合成5-氨基,1-苯基,3-氰基,4-三氟甲基亚磺酰基吡唑的方法
技术领域：
本发明涉及用于合成具有以下通式(I)的5-氨基，I-苯基，3-氰基，4-三氟甲基亚磺酰基吡唑的方法，尤其优选用于合成氟虫腈的方法。
背景技术：
通过氧化具有通式(II)的化合物合成具有通式(I)的化合物的反应已经在各种
文献中描述了
权利要求
1.用于制备具有以下通式(I)的化合物的方法，
2.根据权利要求I所述的方法，其中R1和R2是氯或溴。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述具有通式(I)的化合物是5-氨基，I- (2，6- 二氯，4-三氟甲基-苯基)，4-三氟甲亚磺酰基，IH-吡唑，3-腈。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中通过所述氧化剂将所述二氯乙酸氧化成二氯过氧乙酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其中在原位发生所述二氯乙酸的氧化。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中对于每摩尔具有通式(I)的化合物，使用I. 0-5. 0摩尔的氧化剂。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中对于具有通式(I)的每摩尔化合物，使用I. 1-2.0当量的氧化剂。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中对于每摩尔具有通式(II)的化合物，使用I. 5kg至5kg的二氯乙酸。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中发生氧化的温度在0°C和35° C之间。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中发生氧化的温度在0°C-20° C之间，并且优选5° C。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括回收具有通式(II)的未被氧化的化合物的步骤。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述回收步骤包括用一种或多种选自下组的溶剂溶解并且随后重结晶所述具有通式(I)的化合物的步骤，所述组包括甲苯、二甲苯、氯苯、氯化脂肪族溶剂和异丙醇。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在酸催化剂存在下，发生具有通式(II)的化合物的氧化。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述酸催化剂是选自由硫酸、甲磺酸、盐酸、硝酸以及它们的混合物组成的组中的强无机酸。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其中所述通式(II)的化合物与所述酸催化剂之间的摩尔比是0. 3至I. 5，并且优选基本上等于0. 7。
全文摘要
本发明涉及用于制备具有所描述的通式(I)的5-氨基,1-苯基,3-氰基,4-三氟甲基亚磺酰基吡唑的方法，特别优选通过氧化具有以下通式(II)的化合物合成氟虫腈的方法其中R1和R2独立地是氢或卤素，并且其中氧化剂是二氯过氧乙酸。
文档编号C07D231/44GK102812009SQ201180006910
公开日2012年12月5日 申请日期2011年5月26日 优先权日2010年7月7日
发明者安德烈亚斯·帕斯托里奥, 保罗·贝蒂 申请人:芬奇米凯股份有限公司