含铱有机电致发光材料、其制备方法和有机电致发光器件的制作方法
【专利摘要】本发明属于有机半导体材料领域，其公开了一种含铱有机电致发光材料、其制备方法和有机电致发光器件；该含铱有机电致发光材料其具有如下结构式：式中，X和Y分别为F或Cl中的至少一种。本发明提供的含铱有机电致发光材料，以铱为内核的有机磷光材料分子中含有联吡啶配体，可以提高发光材料的载流子注入和传输能力，具有较高的内量子效率及电致发光效率；此外，其分子中分别带两个卤素原子和三甲基硅基的吡啶环结构能使其发光光谱有效蓝移，从而使该以铱为内核的有机磷光材料在室温下具有较强的蓝色磷光发射特点，可以有效拓展蓝光材料的研究范围。
【专利说明】含铱有机电致发光材料、其制备方法和有机电致发光器件
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机半导体材料，尤其涉及一种含铱有机电致发光材料及其制备方法。本发明还涉及一种使用该含铱有机电致发光材料作为发光层材料的有机电致发光器件。
【背景技术】
[0002]有机电致发光是指有机材料在电场作用下，将电能直接转化为光能的一种发光现象。早期由于有机电致发光器件的驱动电压过高、发光效率很低等原因而使得对有机电致发光的研究处于停滞状态。直到1987年，美国柯达公司的Tang等人发明了以8-羟基喹啉铝(Alq3)为发光材料，与芳香族二胺制成均匀致密的高质量薄膜，制得了低工作电压、高亮度、高效率的有机电致发光器件，开启了对有机电致发光材料研究的新序幕。但由于受到自旋统计理论的限制，荧光材料的理论内量子效率极限仅为25%，如何充分利用其余75%的磷光来实现更高的发光效率成了此后该领域中的热点研究方向。1997年，Forrest等发现磷光电致发光现象，有机电致发光材料的内量子效率突破了 25%的限制，使有机电致发光材料的研究进入另一个新时期。
[0003]在随后的研究中，小分子掺杂型过渡金属的配合物成了人们的研究重点，如铱、 钌、钼等的配合物。这类配合物的优点在于它们能从自身的三线态获得很高的发射能量，而其中金属铱(III)化合物，由于稳定性好，在合成过程中反应条件温和，且具有很高的电致发光性能，在随后的研究过程中一直占着主导地位。而为了使器件得到全彩显示，一般必须同时得到性能优异的红光、绿光和蓝光材料。与红光和绿光材料相比，蓝光材料的发展相对而言较滞后，提高蓝光材料的效率和色纯度就成了人们研究的突破点。二 [2_(4’，6’ - 二氟苯基)吡啶-N，C2’ ] (2-吡啶甲酸)合铱(FIrpic)是报道较多的铱金属有机配合物蓝色磷光电致发光材料之一。虽然人们对FIrrpic类OLED结构进行了各种优化，器件性能也得到了很大的提高，但FIrpic最大的弱点就是所发的蓝光为天蓝色，蓝光色纯度欠佳，制作的各OLED器件的CIE在(0.13^0.17，0.29、.39)间变化。因此，研发出高色纯度的蓝色磷光有机电致发光材料成为拓展蓝光材料研究领域的一大趋势。2009年，Youngjin Kang等人报道了一种以联吡啶为环金属配体的含铱配合物蓝色磷光材料一三(2’，6’ - 二氟-2，3’ -联吡啶)合铱 Ir(dfpypy)3[Inorg.Chem.2009，48，1030-1037.]，其 CH2Cl2 溶液在室温下的最大发光波长达到438nm，磷光量子效率达到0.38，色坐标值CIE为(0.14,0.12)，x，y值均〈0.15。联吡啶配体成为是一种具有潜在实用价值的新型高色纯度蓝光磷光材`料的配体材料。
【发明内容】
[0004]基于上述问题，本发明提供一种含铱有机电致发光材料。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]—种含铱有机电致发光材料，其具有如下结构式1:[0007]
【权利要求】
1.一种含铱有机电致发光材料，其特征在于，其具有如下结构式1:、
2.根据权利要求1所述的含铱有机电致发光材料，其特征在于，X和Y同时为F或Cl; 或者X为F的同时Y为Cl ;或者X为Cl的同时Y为F。
3.一种含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:51、提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:
4.根据权利要求3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S2结束后，还包括如下步骤:53、向步骤S2获得的含化合物I的混合液中滴加IN的HCl水溶液，然后乙醚萃取有机相，随后用无水MgSO4干燥有机相；接着过滤，对滤液蒸除溶剂后得含化合物I的粗产物，最后使用二氯甲烷作淋洗剂对该粗产物进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述化合物I。
5.根据权利要求3或4所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤 SI中，化合物A采用下述方法制得:SI 1、提供如下化合物C、化合物D、化合物E和化合物G:
6.根据权利要求5所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S13中，第二溶剂为甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或四氢呋喃。
7.根据权利要求5所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S13中，催化剂为Pd (PPh3) 4或Pd (PPh3) 2C12，催化剂的摩尔量为化合物G的f 5% ;所述碱溶液为K2CO3或Na2CO3水溶液；碱溶液的摩尔浓度为2M,且该碱溶液中，碱溶质的摩尔量为化合物G的2~5倍。
8.根据权利要求3或4所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，X和Y同时为F或Cl ;或者X为F的同时Y为Cl ;或者X为Cl的同时Y为F。
9.根据权利要求3或4所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于，第一溶剂为乙二醇、甘油及N，N- 二甲基甲酰胺中的至少一种。
10.一种有机电致发光器件，其特征在于，该有机电致发光器件的发光层的材料包括有权利要求1所述的含铱有机电致发光材料。
【文档编号】C07F7/10GK103571454SQ201210268597
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年7月31日 优先权日:2012年7月31日
【发明者】周明杰, 王平, 张娟娟, 梁禄生 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司