专利名称：一种水杨酰胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及ー种有机精细化学品的制备方法，确切地说是ー种水杨酰胺的合成方法。ニ背景技术：
水杨酰胺是解热镇痛药，用于发热头痛，神经痛，关节痛及活动性风湿症等。同时也是其它医药、农药等精细化学品的中间体。水杨酰胺的合成方法近几年已有许多文献报道，通常用催化剂由邻羟基苯甲腈加热水解后得到。1-3
參考文献
1.Kiss, Arpad; Heil， Zoltan， λ heterogeneous cataiytic method for theconversion of nitriles into amides using molecular sieves modified withcopper (II), Tetrahedron Letters, 2011, 52(45)，Pages 6021-6023.
2.By Garcia-Alvarezj Rocio et al，Arene-Ruthenium(II) Complexes ContainingInexpensi ve
Tris (dimethylamino)phosphine: Highly Efficient Catalysts for the SelectiveHydration of Nitriles into
Amides, Organometallics, 2011，30 (20)，5442—5451.
3.Cadiernoj Victorio et al, Bis (alIyI)ruthenium (IV) Complexes ContainingVa terSoluble Phosphane Ligands: Syn thesis, Struc ture， and Appi I ca tion asCa talys ts in the Selec ti ve Hydra ti on of Organoni tri Ies into Ami des， 2010，Chemistry—A European Journal, 2010， 16(32)， 9808-9817.
申请人在用ー锅法合成噁唑啉-氯化锌配合物的实验中，意外地得到了另ー种化合物水杨酰胺。
发明内容
本发明g在提供化合物水杨酰胺，所要解决的技术问题是ー步合成得到目标产物。本合成方法包括合成和分离，所述的合成是邻羟基苯甲腈与D-苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ZnCl2存在时于无水无氧条件下回流反应6(Γ70小吋，ZnCl2的用量为原料量的325 mo I %。反应结束后脱去氯苯、加30mL水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离，用石油醚/ ニ氯甲烷(体积比I :9)洗脱，收集最后组份点，脱去洗脱剂后得到目标产物水杨酰胺。合成反应如下
权利要求
1.一种水杨酰胺的合成方法，包括合成和分离，其特征在于所述的合成是邻羟基苯甲腈与D-苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ZnCl2存在时于无水无氧条件下回流反应6(Γ70小 时，ZnCl2的用量为原料量的325 mo I %，反应结束后脱去氯苯、加30mL水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离，用石油醚/ 二氯甲烷(体积比I 9)洗脱，收集最后组份点，脱去洗脱剂后得到目标产物水杨酰胺。
全文摘要
一种水杨酰胺的合成方法，是邻羟基苯甲腈与D-苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ZnCl2存在时于无水无氧条件下回流反应60~70小时，ZnCl2的用量为原料量的325mol%，反应结束后脱去氯苯、加30mL水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离，用石油醚/二氯甲烷(体积比19)洗脱，收集最后组份点，脱去洗脱剂后得到目标产物水杨酰胺。
文档编号C07C231/06GK102807504SQ20121031820
公开日2012年12月5日 申请日期2012年9月1日 优先权日2012年9月1日
发明者罗梅 申请人:罗梅