专利名称：一种烃基膦酸单烷基酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及的是一种合成烃基单烷基磷酸酯类萃取剂的新方法及其合成化合物的应用。
背景技术：
烃基膦酸单烷基酯是一类适用于稀土、镍钴或其他金属分离，具有高萃取性能和分离因数的的萃取剂类型，目前应用最为广泛的萃取剂P507也属于此类萃取剂中的一种。传统的P507的合成方法主要有以下两种:1.亚膦酸三异辛基酯与卤代异辛烷反应得到烷基膦酸二酯，而后水解得到产品；2.亚膦酸二异辛基酯与卤代异辛烷在乙醇钠或钠的作用下反应生成烷基膦酸二酯，再水解得到异辛基膦酸单异辛基酯。其中，法一为日本PC88 (即P507)的合成方法，但应用该法得到的产品收率较低，常常伴有诸如二元酸等其他酸性杂质的副产物影响萃取性能；法二为现行国内通用的合成方法，但反应条件较苛刻，反应收率不是很高，且原料亚磷酸二酯常常不能够反应完全，残留在反应中间体中，参与下一步的反应，从而影响到整个产品的总的收率和纯度。综上所述，本领域迫切需要一种转化率高、反应时间短、副反应少、条件温和的制备双烷基次磷酸的方法。
发明内容
本发明的目的旨在解`决现有技术中存在的问题，提供一种简便可行的工业化生产烃基膦酸单烷基酯的合成方法。本发明的第一方面，提供了一种式I所示的化合物的制备方法，
权利要求
1.一种式I所示的化合物的制备方法，
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱选自下组:氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙醇胺溶液，或其组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)和步骤(b)在微波条件下进行，且所述微波功率为5 1500W/100ml液态反应体系，较佳地为100 400W/100ml液态反应体系。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自下组:C4 C20烷烃、C4 C20环烷烃、C4 C20酯、C4 C20酸、C4 C20醚、C4 C20醇、N，N- 二甲基甲酰胺，或其组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的引发剂选自下组:过氧化二叔丁基，过氧化苯甲酰，过氧化氢，过二硫酸铵，过二硫酸钾，过乙酸，偶氮二异丁腈，或其组合。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)反应期间，补加引发剂。
7.一种如式I所示的化合物:
8.—种权利要求7所述的化合物的用途，其特征在于，用于分离或萃取金属；或用作从含金属的混合物中分离金属的萃取剂。
9.一种萃取剂组合物，其特征在于，含有萃取有效量的权利要求1的方法所制备的化合物，或如权利要求7所述的化合物。
10.一种萃取方法，其特征在于，包括步骤:将权利要求7所述的化合物或如权利要求9所述的萃取剂组合物与含待分离金属的混合物(萃取原料)混合，形成含待分离金属的萃取相；以及 从所述萃取相中分离出所述的待分离金属。
全文摘要
本发明提供了一种烃基膦酸单烷基酯的合成方法，具体地，本发明提供了一种如式I所示的化合物，及其制备方法。式中，R1、R2、M的定义均如说明书中所定义。本发明还公开了式I化合物作为萃取剂的应用，及一种用式I化合物制备的萃取剂组分。
文档编号C07F9/40GK103073582SQ201310046778
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月5日 优先权日2013年2月5日
发明者肖吉昌, 马恒励, 毛婷婷, 张燕辉, 张婷, 殷武涛, 李长峰, 欧阳明 申请人:中国科学院上海有机化学研究所