专利名称：特高粘羧甲基纤维素钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备工业级特高粘羧甲基纤维素钠的方法。
背景技术：
羧甲基纤维素钠(简称Na-CMC)是天然纤维素(通常用棉绒或木浆为原料)在碱性条件下与氯乙酸发生醚化反应，依原料规格不同和纤维素D-葡萄糖单元中的羟基氢被羧甲基所取代的情况不同，得到的不同取代度和不同分子量分布的水溶性高分子化合物。
羧甲基纤维素钠是一种大分子化学物质，能够吸水膨胀，在水中溶胀时，可以形成透明的粘稠胶液，在酸碱度方面表现为中性。Na-CMC水溶液具有优良的粘结、增稠、乳化、悬浮、成膜、保护胶体、保持水分、抗酶解以及代谢惰性等性能。当羧甲基纤维素钠溶液浓度增大时，粘度急剧地上升，粘度与浓度的对数略有比例关系，高粘度更为明显，当含量在2 3%时，溶液差不多呈现透明冻胶状。特高粘羧甲基纤维素钠具有许多独特的优良性质，在日用洗涤剂、建筑、涂料等工业生产中得到了广泛应用。
使用捏合法生产Na-CMC时，主要采用提高纤维素原料的聚合度或氮气保护等方法来提高羧甲基纤维素钠的粘度，在一定程度上可以提高产品的粘度。采用提高纤维素原料的聚合度，主要受纤维素质量的影响， 一旦原材料品质波动就会影响到整个Na-CMC产品的最终粘度，例如通常使用聚合度最高的M1000精制棉来生产6H型的产品时，使用布鲁克菲尔德(Brookfidd)粘度计测量1。/。B型的粘度最多在4000-5000cps，且随着取代度的增加，粘度逐渐降低。而利用氮气保护的措施，则使生产步骤繁琐，不易控制，有安全隐患，给企业
增加不必要的风险。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是将提供一种操作简单灵活、通过在常规捏合法生产工艺中添加交联剂的方法来制备特高粘羧甲基纤维素钠的方法。
为解决上述问题，本发明所述的特高粘羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤
① 预先把重量浓度为40 50%的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70 98%的乙醇水溶液按重量比1 : 0.5 3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将精制棉开松成絮状，精制棉与氢氧化钠的摩尔比控制在1 :2.2 6.0，乙醇水溶液的量为精制棉的1 ]0倍；
② 按顺序将精制棉和混合液加入到捏合机中进行碱化，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20 28'C之间，反应时间为30 60分钟；
③ 碱化结束后进行醚化反应，精制棉与醚化剂的摩尔比控制在1 : L0 2.8;其特点是在加醚化剂期间添加交联剂，交联剂的重量为精制棉的0.1 1.0%，时间控制在30 60分钟，温度控制在30 50。C之间；交联剂加完后升温至75 80。C醚化反应40 80分钟；
④ 醚化反应结束后中和至PH值为6.5 8.5，经洗涤后，通过耙式酒精倒收装置回收酒精，再经干燥、粉碎和过筛，得到特高粘羧甲基纤维素钠产品。
上面所述的交联剂选自氯丙烷、氯丙二醇、环氧氯丙烷中的任一种，并且交联剂采用和乙醇混合的办法添加，交联剂与乙醇的重量比为1 : 20 30。上面所述的醚化剂为氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。本发明的有益效果是本发明所述的方法不改变原有捏合法生产的基本工艺，操作简单灵活，采用这种方法生产得到的产品具有特别高的粘度，特别是
当取代度在0.8左右时，增稠效果特别明显，使用布鲁克菲尔德(Brookfidd) 粘度计测量1%B型的粘度可以达到或接近8000cps，涨幅达到40-50%。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。实施例中原料的份数和比 例均以重量计。
实施例l:
预先把48%的氢氧化钠水溶液2份同84.5%的乙醇水溶液2.5份混合，将混 合液冷却至室温，再将1份精制棉开松成絮状，按顺序将精制棉和混合液加入 到捏合机中进行碱化，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-28°C 之间，反应时间为30-60分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80°/。 的氯乙酸酒精溶液1份；在加醚化剂期间添加交联剂氯丙烷，交联剂的重量为 精制棉的0.2%。交联剂采用和乙醇混合的办法添加，交联剂与乙醇的重量比为 1 :22，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-5(TC之间；然后高温(75-80°C) 醚化反应40-80分钟。中和至PH值为7.0，经洗涤，酒精回收(耙式)，干燥和 粉碎，过筛，得到最终的特高粘交联型羧甲基纤维素钠产品。取代度0.652纯 度98.0%， 1%B型的粘度2540cps。
实施例2:
预先把48°/。的氢氧化钠水溶液2.5份同90%的乙醇水溶液3.0份混合，将混 合液冷却至室温，再将1份精制棉开松成絮状，按顺序将精制棉和混合液加入 到捏合机中进行碱化，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-28°C 之间，反应时间为30-60分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80%的氯乙酸酒精溶液1.2份；在加醚化剂期间添加交联剂氯丙二醇，交联剂的重量 为精制棉的0.25%;交联剂采用和乙醇混合的办法添加，交联剂与乙醇的重量比
为1:25，时伺控制在30-60分钟，温度控制在30-50'C之间；然后高温(75-80 。C)醚化反应40-80分钟。中和至PH值为6.5，洗涤，酒精回收(耙式)，干燥 和粉碎，过筛，得到最终的特高粘交联型羧甲基纤维素钠产品。取代度0.736纯 度97.6%， 1%B型的粘度3460cps。
实施例3:
预先把50%的氢氧化钠水溶液2.5份同92%的乙醇水溶液2.8份混合，将混 合液冷却至室温，再将1份精制棉开松成絮状，按顺序将精制棉和混合液加入 到捏合机中进行碱化，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-281) 之间，反应时间为30-60分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80% 的氯乙酸酒精溶液1.3份，在加醚化剂期间添加交联剂环氧氯丙烷，交联剂的重 量为精制棉的0.3%;交联剂采用和乙醇混合的办法添加，交联剂与乙醇的重量 比为1 : 30，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-5(TC之间。然后高温(75-80 °C)醚化反应40-80分钟。中和至PH值为8.0，洗涤，酒精回收(耙式)，干燥 和粉碎，过筛，得到最终的特高粘交联型羧甲基纤维素钠产品。取代度0.835纯 度97.2%， "/。B型的粘度7860cps。
实施例4:
预先把49%的氢氧化钠水溶液3.3份同93%的乙醇水溶液3.2份混合，将混 合液冷却至室温，再将1份精制棉开松成絮状，按顺序将精制棉和混合液加入 到捏合机中进行碱化，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-28°C之间，反应时间为30-60分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80% 的氯乙酸酒精溶液1.6份，在加醚化剂期间添加交联剂氯丙烷，交联剂的重量为 精制棉的0.5%;交联剂采用和乙醇混合的办法添加，交联剂与乙醇的重量比为 1 :20，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-50。C之间。然后高温(75-80°C) 醚化反应40-80分钟。中和至PH值为7.2，洗涤，酒精回收(耙式)，干燥和粉 碎，过筛，得到最终的特高粘交联型羧甲基纤维素钠产品。取代度0.996纯度 98.4%, 1%B型的粘度4326cps.
实施例5:
预先把48.5%的氢氧化钠水溶液4.6份同94.5%的乙醇水溶液3.3份混合， 将混合液冷却至室温，再将1份精制棉开松成絮状，按顺序将精制棉和混合液 加入到捏合机中进行碱化，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在 20-28°0之间，反应时间为30-60分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用 50-80%的氯乙酸酒精溶液2.5份。在加醚化剂期间添加交联剂氯丙烷，交联剂的 重量为精制棉的1.0%，交联剂采用和乙醇混合的办法添加，交联剂与乙醇的霉 量比为1 : 23，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-50。C之间。然后高温(75-80 °C)醚化反应40-80分钟。中和至PH值为6.8，洗涤，酒精回收(耙式)，干燥 和粉碎，过筛，得到最终的特高粘交联型羧甲基纤维素钠产品。取代度1.324纯 度96.1%， 1。/。B型的粘度3126cps.
权利要求
1、特高粘羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤①预先把重量浓度为40～50％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将精制棉开松成絮状，精制棉与氢氧化钠的摩尔比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量为精制棉的1～10倍；②按顺序将精制棉和混合液加入到捏合机中进行碱化，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20～28℃之间，反应时间为30～60分钟；③碱化结束后进行醚化反应，精制棉与醚化剂的摩尔比控制在1∶1.0～2.8；其特点是在加醚化剂期间添加交联剂，交联剂的重量为精制棉的0.1～1.0％，时间控制在30～60分钟，温度控制在30～50℃之间；交联剂加完后升温至75～80℃醚化反应40～80分钟；④醚化反应结束后中和至PH值为6.5～8.5，经洗涤后，通过耙式酒精回收装置回收酒精，再经干燥、粉碎和过筛，得到特高粘羧甲基纤维素钠产品。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的交联剂选自氯丙 烷、氯丙二醇、环氧氯丙烷中的任一种，并且交联剂采用和乙醇混合的办法添 加，交联剂与乙醇的重量比为1 : 20 30。
3、 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的醚化剂为氯 乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。
全文摘要
本发明公开了一种操作简单灵活、通过在常规捏合法生产工艺中添加交联剂的方法来制备特高粘羧甲基纤维素钠的方法，包括如下步骤①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按比例混合并冷却至室温，再将精制棉开松成絮状；②按顺序将精制棉和混合液加入到捏合机中进行碱化反应；③碱化结束后进行醚化反应，其特点是在加醚化剂期间添加交联剂，交联剂的重量为精制棉的0.1～1.0％；④然后中和，洗涤，耙式酒精回收，再经干燥、粉碎和过筛，得到特高粘羧甲基纤维素钠产品。本发明所述的方法操作简单灵活，得到的产品具有特别高的粘度。
文档编号C08J3/24GK101475696SQ20081017721
公开日2009年7月8日 申请日期2008年12月9日 优先权日2008年12月9日
发明者戴振刚, 陆艺峰 申请人:丹尼斯克(张家港)亲水胶体有限公司