专利名称：技术级羧甲基纤维素钠的制备方法
技术领域：
本发明公开了 一种技术级羧甲基纤维素钠的制备方法。
背景技术：
羧甲基纤维素是将天然纤维素经化学改性得到的，是工业上最重要的水溶 性聚合物之一，目前正在迅速发展。羧甲基纤维素是最具代表性的离子型纤维
素醚，通常使用的是它的钠盐。羧甲基纤维素钠(简称Na-CMC)是天然纤维素(通 常用棉绒或木浆为原料)在碱性条件下与氯乙酸发生醚化反应，依原料规格不同 和纤维素D-葡萄糖单元中的羟基氢被羧甲基所取代的情况不同，得到的不同取 代度和不同分子量分布的水溶性高分子化合物。羧甲基纤维素钠具有许多独特 的优良性质，在建筑、水泥、石油、食品、纺织、洗涤剂、涂料、医药、造纸 以及电子元器件等工业生产中得到广泛的应用。
水媒法是生产Na-CMC的一种常用技术，其生产过程是将碱纤维素与醚化 剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中不存在醇等有机溶剂作 反应介质，水媒法设备相对比较简单、投资少、成本低，主要制取中、低档技 术级羧甲基纤维素钠，但水媒法得到的产品纯度较低，通常还要经过精制过程， 才能用于洗涤剂、纺织上浆、粘结剂、蚊香和石油工业等领域，造成生产成本 高，能耗较大。溶媒法是生产Na-CMC的另一种常用技术，它是在有机溶剂作 反应介质(稀释剂)条件下进行碱化和醚化反应。溶媒法得到的产品纯度相对较 高，但是该工艺方法会产生影响环境的排放物，造成环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是将提供一种产品纯度较高、生产过程中不产生影响环境的排放物的技术级羧甲基纤维素钠的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是所述的技术级羧甲基纤维素 钠的制备方法，包括如下步骤
① 预先把重量浓度为40 50%的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70 98%的 乙醇水溶液按重量比1 : 0.5 3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将 精制棉开松成絮状，精制棉与氢氧化钠的摩尔比控制在1 :2.2 6.0，乙醇水溶 液的量为精制棉的1 10倍；
② 按顺序将精制棉和混合液加入到捏合机中进行碱化，投棉时间控制在 5-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱 化温度控制在20 3(TC之间，反应时间为30 60分钟；
③ 碱化结束后进行醚化反应，精制棉与醚化剂的摩尔比控制在1 : L0 2.8;
在添加醚化剂期间，时间控制在30 60分钟，温度控制在20 4(TC之间；醚化 剂加完后开始升温，当温度升到70。C后，减小蒸汽量，让其自然升温至75 80 °C，高温醚化反应40 80分钟；随后再升温进行酒精回收，当温度升至84。C以 上后，即可冷却，结束醚化反应；
④ 醚化反应结束后，调整物料的ffl值在7. 0—8. 5之间，经干燥、粉碎和 过筛，得到技术级羧甲基纤维素钠产品。
上面所述的醚化剂为氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。 本发明的有益效果是使用上述的方法具有产品性能稳定、工艺简单、，溶 剂回收方便等优点。得到的产品纯度在70-75%之间，不需要精制过程，节约了 成本，消耗低，并且不产生环境污染的排放物，优化了环境卫生。此外原料来 源可选用差级别的精制棉或毛巾绒，可以废物利用，属于一种再生资源。使用 上述方法制备蚊香料时，比用水媒法经精制得到的产品的成本要节约20-30%， 经济效益相当可观。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。实施例中各原料的份数和 比例均以重量计。 实施例l:
预先把48.0%的氢氧化钠水溶液2.5份同92.5°/。的乙醇水溶液3.0份混合， 将混合液冷却至室温，再将1份精制棉开松成絮状，按顺序将精制棉和混合液 加入到捏合机中进行碱化，投棉时间控制在5-20分钟，加混合液时间控制在 10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-3(TC之间，反 应时间为30-60分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液1.3份，在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在20-40 。C之间，尽量不超温。醚化剂加完后开始升温，当温度升到7(TC后，减小蒸汽 量，让其自然升温至75 80。C，高温醚化反应40 80分钟；随后再升温进行酒 精回收，当温度升至84。C以上后，即可冷却，结束醚化反应；
保温结束，调整物料的ra值，控制物料的PH在7.0—8.5，经干燥和粉碎、 过筛，得到技术级羧甲基纤维素钠产品，N氏粘度990 ，取代度0.789纯度 73.46%。
实施例2:
预先把47.5%的氢氧化钠水溶液2.6份同92.0°/。的乙醇水溶液3.2份混合， 将混合液冷却至室温，再将1份精制棉开松成絮状，按顺序将精制棉和混合液 加入到捏合机中进行碱化，投棉时间控制在5-20分钟，加混合液时间控制在 10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-30'C之间，反 应时间为30-60分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80%的氯乙酸酒精溶液1.28份，在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在20-40
'C之间，尽量不超温。醚化剂加完后开始升温，当温度升到7(TC后，减小蒸汽
量，让其自然升温至75 80。C，高温醚化反应40 80分钟；随后再升温进行酒
精回收，当温度升至84。C以上后，即可冷却，结束醚化反应；
保温结束，调整物料的PH值，控制物料的PH在7.0—8.5，经干燥和粉碎、 过筛，得到技术级羧甲基纤维素钠产品，N氏粘度1030 ，取代度0.802纯 度72.16%。
实施例3:
预先把47.5%的氢氧化钠水溶液2.4份同93.0%的乙醇水溶液2.8份混合， 将混合液冷却至室温，再将1份精制棉开松成絮状，按顺序将精制棉和混合液 加入到捏合机中进行碱化，投棉时间控制在5-20分钟，加混合液时间控制在 10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-30。C之间，反 应时间为30-60分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液1.32份，在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在20-40 。C之间，尽量不超温。醚化剂加完后开始升温，当温度升到7(TC后，减小蒸汽 量，让其自然升温至75 8(TC，高温醚化反应40 80分钟；随后再升温进行酒 精回收，当温度升至84"C以上后，即可冷却，结束醚化反应；
保温结束，调整物料的PH值，控制物料的PH在7.0—8.5，经干燥和粉碎、 过筛，得到技术级羧甲基纤维素钠产品，N氏粘度996 ，取代度0.812纯度 71.98%。
权利要求
1、技术级羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤①预先把重量浓度为40～50％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将精制棉开松成絮状，精制棉与氢氧化钠的摩尔比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量为精制棉的1～10倍；②按顺序将精制棉和混合液加入到捏合机中进行碱化，投棉时间控制在5-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20～30℃之间，反应时间为30～60分钟；③碱化结束后进行醚化反应，精制棉与醚化剂的摩尔比控制在1∶1.0～2.8；在添加醚化剂期间，时间控制在30～60分钟，温度控制在20～40℃之间；醚化剂加完后开始升温，当温度升到70℃后，减小蒸汽量，让其自然升温至75～80℃，高温醚化反应40～80分钟；随后再升温进行酒精回收，当温度升至84℃以上后，即可冷却，结束醚化反应；④醚化反应结束后，调整物料的PH值在7.0—8.5之间，经干燥、粉碎和过筛，得到技术级羧甲基纤维素钠产品。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的醚化剂为氯乙酸 的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。
全文摘要
本发明公开了一种产品纯度较高、生产过程中不产生影响环境的排放物的技术级羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按比例混合并冷却至室温，再将精制棉开松成絮状；②按顺序将精制棉和混合液加入到捏合机中进行碱化反应，其中投棉时间控制在5-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟；③碱化结束后进行醚化反应，添加醚化剂的时间控制在30～60分钟，温度控制在20～40℃之间；然后升温并进行酒精回收，再升温至75～80℃醚化反应40～80分钟；④醚化反应结束后，调整物料的pH值在7.0-8.5之间，经干燥、粉碎和过筛，得到技术级羧甲基纤维素钠产品。
文档编号C08B11/12GK101440132SQ20081017721
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月9日 优先权日2008年12月9日
发明者戴振刚, 陆艺峰 申请人:丹尼斯克(张家港)亲水胶体有限公司