专利名称：一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法
技术领域：
本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法。
背景技术：
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯。聚对苯二甲酸丁二醇酯的开始使用开始于上世纪70年代，是五大工程塑料中开发最晚，但发展速度最快的一类材料。它具有耐热性好、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数，耐候性好等优异的性能。因为材料的吸水率低，仅为0.1%，所以在潮湿环境中仍保持各种物性(包括电性能)，电绝缘性，但体积电阻、介电损耗大。耐热水、碱类、酸类、油类。在低温下聚对苯二甲酸丁二醇酯可迅速结晶，具有良好的成型性。PBT材料的良好性能，在节能灯领域的应用十分广泛，近年来逐渐开发用于汽车车灯装饰圈材料，装饰圈材料过去一直以耐热PC材料为主，近年来逐渐被聚对苯二甲酸丁二醇酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT/PET)车灯材料所替代。装饰圈材料均需要采用真空蒸镀技术对产品进行金属化处理，但由于塑料材料表面的不平整，真空蒸镀前需要在塑料件上喷涂底漆，从而得到光滑平整的表面。但随之也会带来成本增加，环境污染等问题，因此，免喷涂材料成为另一个重要市场方向。·
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷而提供一种免底涂的聚对苯二甲酸丁二酯组合物。本发明的另一个目的是提供一种上述聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物，该组合物由包含以下重量份的组分制成:聚对苯二甲酸丁二酯91-96份，功能填料1.5-3份，成核剂0.5-5份，加工助剂0.9-1.5份。所述的聚对苯二甲酸丁二酯的相对粘度为0.8-1，优选相对粘度为0.8-0.85的聚
对苯二甲酸丁二酯。所述的功能填料为表面具有多孔状结构的填料与异氰尿酸三缩水甘油酯的混合物，填料与异氰尿酸三缩水甘油酯的混合比例在1:1至1: 5之间。所述的表面多孔状结构的填料选自沸石或是硅藻土。所述的成核剂为无机类填料、颜料或有机盐中的一种或一种以上，优选褐煤酸钠盐、脂肪族或芳香族羧酸盐中的一种或一种以上，进一步优选苯甲酸钠、滑石粉、钛白粉或白炭黑中的一种或一种以上。
所述的加工助剂选自润滑剂或抗氧剂。所述的润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯、脂肪酸酰胺、硬脂酸金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类或褐煤蜡酸乙二酯酯类中的一种或一种以上；优选丽科蜡E、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)或乙撑双硬脂酰胺(EBS)；所述的抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或一种以上，进一步优选四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)或三[2.4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或两种。一种上述聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤:(1)将干燥的91-96份的聚对苯二甲酸丁二酯、1.5_3份的功能填料、0.5_5份的成核剂和0.9-1.5份的加工助剂，加入高速混合机中，在高速混合机中搅拌3-5min ；(2)然后将步骤(1)中混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口 ；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到聚对苯二甲酸丁二酯组合物。所述的步骤⑴中干燥的聚对苯二甲酸丁二酯是在温度为110_120°C，干燥时间为 3-4h。所述的步骤⑵中双螺杆挤出机的一区温度为180-220 °C，二区温度为200-240°C，三区温度为220-250°C，四区温度为220_240°C，五区温度为220_240°C，六区温度为220-240°C，机头温度为220-250°C，主机转速是15-35HZ。本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果:1、制品表面光泽度高，能够直接真空镀膜而无需喷装底漆；2、流动性好，加工成型性好；3、耐热性优良，可满足车灯装饰框耐温160°C的要求；4、具有优异的耐化学品性及优良的尺寸稳定性。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步的说明。机械性能测试方法:本发明的组合物采用ASTM标准注塑，测试试样，使用塑料注塑机在220-250 °C下注塑成型。样条尺寸(长度X宽度X厚度)分别为:拉伸样条(哑铃型)，1 70mmX 1 3mmX 3.2mm ;弯曲样条，1 27mmX 1 3mmX 3.2mm ;无缺口冲击样条，127謹X13謹Χ3.2謹；缺口冲击样条，127謹X 13謹X3.2謹，V型缺口，缺口深度为1/5 ;表面光泽度测试用色板，105mmX6mmX2.5mm。拉伸强度和断裂伸长率:按ASTM D638测试，拉伸速度为50mm/min。弯曲强度和弯曲模量:按ASTM D790测试，弯曲速度为1.25mm/min。简支梁缺口冲击强度:按ASTM D6110测试。熔融指数:按ASTM D1238测试，测试温度为250°C，施加压力为2.16KG。表面光泽度:按ASTM D2457测试，测试角度为60°。热变形温度:按ASTM D648测试，测试压力0.455MPa。试样成型后在温度为(23±2) °C、湿度为(50±5) %的标准环境中放置16h后测试，测试环境为(23±2)°C、湿度为(50±5) %。
实施例1(I)将聚对苯二甲酸丁二酯在110_120°C下，干燥3_4h ；(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯96份，沸石0.6份，异氰尿酸三缩水甘油酯
0.9份，成核剂滑石粉1.6份，抗氧剂1010/168 (I: 2)0.6份，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.3份；(3)将上述步骤⑵中称好的物料在高速混合机中搅拌3min ；(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口 ；(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度180_220°C，二区温度200-240°C，三区温度220-250°C，四区温度220_240°C，五区温度220_240°C，六区温度220-240°C，机头温度220-250°C，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表I。实施例2(I)将聚对苯二甲酸丁二酯在110_120°C下，干燥3_4h ；(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯94.7份，沸石0.6份，异氰尿酸三缩水甘油酯
1.8份，成核剂滑石粉2份，抗氧剂1010/168 (I: 2) 0.6份，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.3份；
(3)将上述步骤⑵中称好的物料在高速混合机中搅拌3min ；(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口 ；(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度180_220°C，二区温度200-240°C，三区温度220-250°C，四区温度220_240°C，五区温度220_240°C，六区温度220-240°C，机头温度220-250°C，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表I。实施例3(I)将聚对苯二甲酸丁二酯在110_120°C下，干燥3_4h ；(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯93.2份，沸石0.8份，异氰尿酸三缩水甘油酯1.6份，成核剂滑石粉3.5份，抗氧剂1010/168(1: 2)0.6份，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯
0.3 份；(3)将上述步骤⑵中称好的物料在高速混合机中搅拌5min ；(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口 ；(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度180_220°C，二区温度200-240°C，三区温度220-250°C，四区温度220_240°C，五区温度220_240°C，六区温度220-240°C，机头温度220-250°C，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表I。实施例4(I)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120°〇下，干燥3-411 ；(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯91份，沸石1.5份，异氰尿酸三缩水甘油酯
1.5份，成核剂滑石粉5份，抗氧剂1010/168(1: 2)0.6份，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.4份；(3)将上述步骤⑵中称好的物料在高速混合机中搅拌5min ；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口 ；(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度180-220°C，二区温度200-240°C，三区温度220-250°C，四区温度220_240°C，五区温度220_240°C，六区温度220-240°C，机头温度220-250°C，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表I。表I
权利要求
1.一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于:该组合物由包含以下重量份的组分制成: 聚对苯二甲酸丁二酯91-96份， 功能填料1.5-3份， 成核剂0.5-5份， 加工助剂0.9-1.5份。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于:所述的聚对苯二甲酸丁二酯的相对粘度为0.8-1，优选相对粘度为0.8-0.85。
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于:所述的功能填料为表面具有多孔状结构的填料与异氰尿酸三缩水甘油酯的混合物，表面具有多孔状结构的填料与异氰尿酸三缩水甘油酯的混合比例在1:1至1:5之间。
4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于:所述的表面具有多孔状结构的填料选自沸石或是硅藻土。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于:所述的成核剂为无机类填料、颜料或有机盐中的一种或一种以上，优选褐煤酸钠盐、脂肪族或芳香族羧酸盐中的一种或一种以上，进一步优选苯甲酸钠、滑石粉、钛白粉或白炭黑中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于:所述的加工助剂选自润滑剂或抗氧剂。
7.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于:所述的润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯、脂肪酸酰胺、硬脂酸金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类或褐煤蜡酸乙二酯酯类中的一种或一种以上；优选丽科蜡E、季戊四醇硬脂酸酯或乙撑双硬脂酰胺。
8.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于:所述的抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或一种以上，进一步优选四[β - (3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种或两种。
9.一种权利要求1-8中任一所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，其特征在于:该方法包括以下步骤: (1)将干燥的91-96份的聚对苯二甲酸丁二酯、1.5-3份的功能填料、0.5_5份的成核剂和0.9-1.5份的加工助剂，加入高速混合机中，在高速混合机中搅拌3-5min ； (2)然后将步骤(I)中混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到聚对苯二甲酸丁二酯组合物。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于:所述的步骤(I)中干燥的聚对苯二甲酸丁二酯是在温度为110-120°C，干燥时间为3-4h ； 或所述的步骤(2)中双螺杆挤出机的一区温度为180-220°C，二区温度为200-240°C，三区温度为220-250 °C，四区温度为220-240°C，五区温度为220_240°C，六区温度为220-240°C，机头温度为220-250°C，主机转速是15-35HZ。
全文摘要
本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法。该组合物由包含以下重量份的组分制成聚对苯二甲酸丁二酯91-96份，功能填料1.5-3份，成核剂1-5份，加工助剂0.5-1.5份。本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果制品表面光泽度高，能够直接真空镀膜而无需喷装底漆；流动性好，加工成型性好；耐热性优良，可满足车灯装饰框耐温160℃的要求；具有优异的耐化学品性及优良的尺寸稳定性。
文档编号C08K5/3492GK103183933SQ201110449420
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日
发明者吴安琪, 范继贤, 孙利明 申请人:合肥杰事杰新材料股份有限公司