专利名称：一种连续法合成小分子羟基硅油的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成小分子羟基硅油的方法，尤其是一种连续法合成小分子羟基硅油的方法。
背景技术：
小分子羟基硅油是带有活性基团羟基的物质，是硅橡胶理想的结构控制剂。制备小分子羟基硅油的方法有多种，目前工业化生产使用较多的为D4(DMC)和乙酸酐反应，但产品有醋酸味道。
发明内容
本发明提供一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，以有机硅甲基环硅氧烷生产中得到的副产物D3为原料，制作羟基硅油，消化副产物，提高副产物的附加值，收率高，产品可自用或外销。一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400 克、水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持40_60°C，溶化混合均勻后，采用蠕动泵连续通过2个加有100克强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度40-60°C、停留时间控制在30-70秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油。其中强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂包括大孔型和凝胶型，包括以下牌号732， DOO1，KY-2, KY-23。本发明方法以六甲基环三硅氧烷为原料，工艺可以连续化生产，重复性好；产品收率高，储存稳定性较好，储存期可以达到6个月以上，产品外观为无色透明液体，黏度在 15-30mm2/s，羟基含量在6-10%之间；生产过程中工艺无“三废”污染，溶剂和低沸物能够回收利用，可工业化大生产。稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过5%。
具体实施例方式实施例1
一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、 水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持50°C，溶化混合均勻后，采用蠕动泵连续通过100克DOOl强酸性离子交换树脂的固定床和100克KY-23强酸性离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度50°C、停留时间控制在50秒，得到小分子羟基硅油粗产品， 粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油，粘度22CS，羟基含量9%， 收率94. 6%ο稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过2%。实施例2:
一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、 水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持40°C，溶化混合均勻后，采用蠕动泵连续通过加有100克732离子交换树脂的固定床和100克KY-2离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度40°C、停留时间控制在30秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油，粘度MCS，羟基含量896，收率90. 1%。稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过5%。实施例3:
一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、 水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持60°C，溶化混合均勻后，采用蠕动泵连续通过2个加有100克DOOl强酸性离子交换树脂的固定床和100克KY-2离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度60°C、停留时间控制在70秒，得到小分子羟基硅油粗产品， 粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油，粘度20CS，羟基含量9%， 收率93. 9%ο稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过5%。实施例4:
一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、 水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持35°C，溶化混合均勻后，采用蠕动泵连续通过1个加有100克732离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度38°C、停留时间控制在27秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油，粘度13CS，羟基含量596，收率70. 7%。稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过8%。实施例5:
一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、 水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持65°C，溶化混合均勻后，采用蠕动泵连续通过1个加有100克KY-23强酸性离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度65°C、 停留时间控制在75秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油，粘度10CS，羟基含量1P/。，收率72. 8%。稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过10%。
权利要求
1.一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，其特征为将六甲基环三硅氧烷1000克、 丙酮1400克、水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持40_60°C，溶化混合均勻后，采用蠕动泵连续通过2个加有100克强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度40-60°C、停留时间控制在50士20秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油。
2.如权利要求1所述的一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，其特征为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂包括大孔型和凝胶型，有以下牌号732，DOO1, KY-2，KY-23。
3.如权利要求1所述的一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，其特征为将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持 50°C，溶化混合均勻后，采用蠕动泵连续通过100克DOOl强酸性离子交换树脂的固定床和 100克KY-23强酸性离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度50°C、停留时间控制在50 秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油。
全文摘要
本发明涉及一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持40-60℃，溶化混合均匀，采用蠕动泵连续通过2个加有100克强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的固定床，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂包括大孔型和凝胶型，有以下牌号732，D001，KY-2，KY-23；每个固定床反应温度40-60℃、停留时间控制在30-70秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油。本发明方法可以连续化生产，重复性好；产品收率高，外观为无色透明液体，黏度在15-30mm2/s，羟基含量在6-10%之间。
文档编号C08G77/06GK102558559SQ201110454580
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者孙秀珍, 廖桂根, 肖赣湘, 贺志江 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂