一种磷氮系无卤阻燃环氧树脂的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于磷氮系添加型阻燃剂三-(3-DOPO-2-羟基-1-丙基)-三嗪三酮(TGIC-DOPO)的无卤阻燃环氧树脂，属于在普通环氧树脂中添加特定阻燃成分获得阻燃环氧树脂材料的【技术领域】；本发明通过将阻燃剂TGIC-DOPO与双酚A二缩水甘油醚环氧树脂在一定温度下进行熔融共混，并加入有机溶剂制得阻燃环氧树脂，再向阻燃环氧树脂中加入固化剂，在一定温度下使有机溶剂挥发并进行环氧树脂的固化反应，获得阻燃性能优异的环氧树脂固化物；可作为电子电器领域的阻燃粘结材料。
【专利说明】一种磷氮系无卤阻燃环氧树脂
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种由磷氮系阻燃剂复配的无卤阻燃环氧树脂，属于在普通环氧树脂中添加特定阻燃成分获得阻燃环氧树脂材料的【技术领域】。
【背景技术】
[0002]环氧树脂因其良好的粘结性、电绝缘性、耐化学腐蚀性和低收缩率等特性，被广泛地应用于电子电器行业的胶黏剂、印刷电路板和封装材料等领域；但是，普通环氧树脂的极限氧指数(LOI)较低(约为19.8)，易于引燃，且引燃后难以自熄；为了避免因其易燃性所带来的生命、财产安全隐患，在实际应用中需要对环氧树脂进行阻燃改性。
[0003]根据目前报道和公布的相关专利和研究论文可知，国内外研究人员利用含磷杂菲结构化合物对普通环氧树脂进行阻燃改性的研究主要可分为以下三个方面:反应型阻燃剂，如专利申请US6291627B1 ;添加型阻燃剂，如专利申请CN101993456A ;阻燃性固化剂，如专利申请 CN102070770A。
[0004]本发明采用三-(3-D0P0-2-羟基_1_丙基)_三嗪三酮(TGIC-D0P0)作为添加型阻燃剂，是一种新型的磷杂菲-三嗪三酮双基协效阻燃助剂，在目前的文献和己公布的材料中均未见报道。
[0005]三-(3-D0P0-2-羟基_1_丙基)_三嗪三酮的化学结构式为:
[0006]
【权利要求】
1.一种磷氮系无卤阻燃环氧树脂，其特征在于第一步:将双酚A 二缩水甘油醚环氧树脂加热至50-180°C，在搅拌条件下将双酚A 二缩水甘油醚环氧树脂质量的2% -40%的三-(3-DOPO-2-羟基-1-丙基)-三嗪三酮加入到环氧树脂中，搅拌0.5-2.0小时；第二步:将环氧树脂降温至30-120°C，在搅拌条件下将第一步获得的物料总质量的0% -90%的有机溶剂加入到环氧树脂体系中，搅拌0.5-2.0小时；第三步:在搅拌条件下将双酚A 二缩水甘油醚环氧树脂质量的5% -50%的固化剂加入到第二步制备的环氧树脂体系中，搅拌均匀后，将环氧树脂涂覆于材料表面，再加热至50-200°C之间，使有机溶剂挥发并进行1-20小时的环氧树脂固化反应。
2.根据权利要求1所述磷氮系无卤阻燃环氧树脂，其特征在于采用的三-(3-DOPO-2-羟基-1-丙基)_三嗪三酮的化学结构式为:
3.根据权利要求1所述磷氮系无卤阻燃环氧树脂，其特征在于采用的双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的环氧值范围为0.10-0.54 ;采用的有机溶剂为丙酮、丁酮、戊酮、甲基异丁基酮中的一种或两种以上的混合物；采用的固化剂为4，V -二氨基二苯砜、4，V -二氨基二苯甲烷、线性酚醛树脂、间苯二胺中的一种。
【文档编号】C08K5/5313GK103467926SQ201310435529
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日
【发明者】钱立军, 陈雅君, 邱勇 申请人:北京工商大学