一种沥青改性剂用纳米复合粉体材料及其制备方法
【专利摘要】本发明属于沥青材料制备【技术领域】，具体涉及一种沥青改性剂用纳米复合粉体材料。该粉体材料由下述重量百分比的原料组成：绿层硅铈钛矿粉料42%～58%，陶瓷废料粉料33%～53.5%，纳米二氧化钛粉料4%～8%，偶联剂0.5%～1%。本发明的显著效果为：1）本发明的原料中添加了陶瓷废料，为陶瓷废料的处理提供了一条新途径，解决废陶瓷的环境污染问题，可大幅减少绿层硅铈钛矿材料的用量，具有较好的经济效益和社会效益；2）加入本发明的粉体材料，可明显改善沥青路面的耐高低温性能和抗老化性能。
【专利说明】一种沥青改性剂用纳米复合粉体材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于浙青材料制备【技术领域】，具体涉及一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]浙青是一种热塑性材料，主要被用于道路的表面铺设材料，具有高温变软和低温变脆的性质。因此，浙青在夏季存在泛油和软化等问题，冬天存在变硬和开裂等问题，同时也伴有雨水下渗和容易老化的缺陷。针对这些问题，我们通常会对浙青进行改性。[0003]由于纳米分散相大的比表面积和强的界面相互作用产生量子效应和表明效应，使纳米材料不但表现出不同于一般宏观复合材料的性能，还可能具有原组分不具备的特殊性能和功能，用于制备高性能、多功能材料方面具有广阔前景。
[0004]专利CN 102408730B公开了一种无机纳米材料改性浙青及其制备方法，其选用碳纳米管和纳米二氧化铺组成的改性剂来提高浙青的耐高、低温性能和抗老化性能。专利CN1400251A报道了一种硅藻土改性浙青，具有较好的高、低温性能和抗老化性能。
[0005] 申请人:已有专利申请201210298013.2公开了一种绿层硅铈钛矿材料改性浙青及其制备方法，利用绿层硅铈钛矿材料的优异性能，提高了浙青的耐高、低温性能和抗老化性能。本发明是在已有配方基础上进行再设计，丰富原料来源，降低原料成本。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对原有配方的基础上减少绿层硅铈钛矿材料的使用，降低原料成本而提供一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料及其制备方法，该粉体材料能够减少绿层硅铈钛矿材料的使用量，能够解决浙青路面存在的高温车辙、低温开裂、疲劳开裂及老化问题。
[0007]实现本发明目的的技术方案为:
一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料的制备方法，其具体制备步骤如下:
O陶瓷废料粉料进行活化处理:将陶瓷废料进行粗粉碎，加入三聚磷酸钠进行湿法球磨得到浆料，将所得浆料经脱水干燥后，筛分，喷雾造粒，得到细度为350~850目的粉料；
2)绿层硅铈钛矿材料经过乳化处理:将表面活性剂、稳定剂和水混合均匀，加热混合溶液至60°C~90°C，调节混合溶液pH为2~6，加入绿层硅铈钛矿材料进行搅拌，进一步加热至 120°C~150°C，搅拌 Ih ~3h ;
3)将活化后陶瓷废料粉体加入到步骤2)制得的混合溶液中，同时加入偶联剂和纳米二氧化钛粉料，在120°C~150°C的恒温条件下，不断搅拌直至乳液破乳，最后加热至160°C~180 °C,搅拌蒸发0.5h~Ih。
[0008]其中，步骤I)中所述的三聚磷酸钠与陶瓷废料的质量比为1:0.2~0.5。
[0009]步骤2)中所述的绿层硅铈钛矿材料与混合溶液的质量比为1:3~6 ;混合溶液中的表面活性剂、稳定剂和水三者质量比为5~15:0.5~5:200~600 ;步骤3)中按质量百分含量来计，绿层硅铈钛矿粉料42%~58%，陶瓷废料粉料33%~53.5%，纳米二氧化钛粉料4%~8%,偶联剂0.5%~1%。
[0010]步骤2)中所述的绿层硅铈钛矿材料主要成分为CeNa2Ca4Ti [Si4O15F3]，其长度为50 μ m ~120 μ m,直径为 10 μ m ~20 μ m。
[0011]进一步地，步骤2)所述的表面活性剂为十八烷基三乙基氯化铵或十六烷基三乙基溴化铵，稳定剂为氯化镁或氯化钙，酸碱调节剂为盐酸或醋酸。
[0012]进一步地，步骤3)所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
[0013]一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料，该粉体材料的组成为:按质量百分含量来计，绿层硅铈钛矿粉料42%~58%，陶瓷废料粉料33%~53.5%，纳米二氧化钛粉料4%~8%，偶联剂0.5%~1%。
[0014]本发明的优点在于:
I)本发明选用的绿层硅铈钛矿材料具有环保、耐高低温、耐化学腐蚀等优点。
[0015]2)本发明的原料中添加了陶瓷废料，为陶瓷废料的处理提供了一条新途径，解决废陶瓷的环境污染问题，可大幅减少绿层硅铈钛矿材料的用量，具有较好的经济效益和社会效益。
[0016]3)对绿层硅铈钛 矿材料进行乳化处理，可提高其在浙青材料中的分散性能和稳定性能。
[0017]4)对陶瓷废料进行活化处理，可提高其在浙青材料中的分散性能和稳定性能。
[0018]5)加入本发明的粉体材料,可明显改善浙青路面的耐高低温性能和抗老化性能。
【具体实施方式】
[0019]本发明浙青改性剂用纳米复合粉体材料的制备方法，具体步骤为:
1、将陶瓷废料进行粗粉碎，加入三聚磷酸钠进行湿法球磨得到浆料，将所得浆料经脱水干燥后，筛分，喷雾造粒，得到细度为350~850目的粉料。所述的三聚磷酸钠与陶瓷废料的质量比为1:0.2~0.5。
[0020]2、将绿层硅铈钛矿材料进行乳化处理:将表面活性剂、稳定剂和水混合均匀，加热混合溶液至60°C~90°C，调节混合溶液pH为2~6 ;加入绿层硅铈钛矿材料进行搅拌，加热至120°C~150°C，搅拌Ih~3h。其中，所述的绿层硅铈钛矿材料与混合溶液的质量比为1:3~6 ;混合溶液中的表面活性剂、稳定剂和水三者质量比为5~15:0.5~5:200~600 ;按质量百分含量来计，绿层硅铈钛矿粉料42%~58%，陶瓷废料粉料33%~53.5%，纳米二氧化钛粉料4%~8%，偶联剂0.5%~1%。
[0021]3、将步骤2)制得的混合溶液中加入偶联剂和纳米二氧化钛粉料，在120°C~150°C的恒温条件下,不断搅拌直至乳液破乳,最后加热至160°C~180°C,搅拌蒸发0.5h~Ih0
[0022]通过本发明的制备方法制得的浙青改性剂用纳米复合粉体材料，其按重量百分比的原料组成为:
绿层硅铈钛矿粉料42%~58% ；
陶瓷废料粉料33%~53.5% ；纳米二氧化钛粉料4%~8% ；
偶联剂0.5%~1%。
[0023]下面结合实施例对本发明作进一步地描述，本发明不限于这些实施例。
[0024]实施例1
将陶瓷废料粉料53.5%经过粉碎、球磨、干燥、筛分和造粒后制成细度为350目的粉料。将十八烷基三乙基氯化铵、氯化镁和水混合均匀，加热混合溶液至60°C，用盐酸调节混合溶液的PH为2 ;将制得的混合溶液移入搅拌罐，同时加入绿层硅铈钛矿粉料42%，启动乳化机进行搅拌，加热至120°C，搅拌lh。将硅烷偶联剂1%、纳米二氧化钛粉料4%加入混合溶液中，混合溶液加热至160°C,进行搅拌蒸发Ih。
[0025]实施例2
将陶瓷废料粉料33%经过分选、粉碎、水洗、干燥、筛分后制成细度为850目的粉料。将十六烷基三乙基溴化铵、氯化钙和水混合均匀，加热混合溶液至90°C，用盐酸调节混合溶液的PH为6 ;将制得的混合溶液移入搅拌罐，同时加入绿层硅铈钛矿粉料58%，启动乳化机进行搅拌，加热至150°C，搅拌3h。将钛酸酯偶联剂1%、纳米二氧化钛粉料8%加入混合溶液中，混合溶液加热至180°C,进行搅拌蒸发0.5h。
[0026]实施例3
将陶瓷废料粉料43.2%经过分选、粉碎、水洗、干燥、筛分后制成细度为500目的粉料。将十八烷基三乙基氯化铵、氯化钙和水混合均匀，加热混合溶液至80°C，用盐酸调节混合溶液的PH为4 ;将制得的混合溶液移入搅拌罐，同时加入绿层硅铈钛矿粉料50%，启动乳化机进行搅拌，加热至130°C，搅拌2h。将铝酸酯偶联剂0.8%、纳米二氧化钛粉料6%加入混合溶液中，混合溶液加热至170°C,进行搅拌蒸发lh。
【权利要求】
1.一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于:具体制备步骤如下: 陶瓷废料粉料进行活化处理:将陶瓷废料进行粗粉碎，加入三聚磷酸钠进行湿法球磨得到浆料，将所得浆料经脱水干燥后，筛分，喷雾造粒，得到细度为350~850目的粉料； 绿层硅铈钛矿材料经过乳化处理:将表面活性剂、稳定剂和水混合均匀，加热混合溶液至60℃~90℃，调节混合溶液pH为2~6 ;加入绿层硅铈钛矿材料进行搅拌，进一步加热至120℃~150℃，搅拌Ih~3h，得到混合乳液； 将活化后陶瓷废料粉体加入到步骤2)制得的混合乳液中，同时加入偶联剂和纳米二氧化钛粉料，在120℃~150℃的恒温条件下，不断搅拌直至乳液破乳，最后加热至160℃~180℃,搅拌蒸发0.5h~1h。
2.根据权利要求1所述的一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于:步骤1)中所述的三聚磷酸钠与陶瓷废料的质量比为0.2~0.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于:步骤2)中所述的绿层硅铈钛矿材料与混合溶液的质量比为1:3~6 ;混合溶液中的表面活性剂、稳定剂和水三者质量比为5~15:0.5~5:200~600 ;步骤3)中按质量百分含量来计，绿层硅铈钛矿粉料42%~58%，陶瓷废料粉料33%~53.5%，纳米二氧化钛粉料4%~8%,偶联剂0.5%~1%。
4.根据权利要求1或3所述的一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于:所述的绿层硅铈钛矿材料主要成分为CeNa2Ca4Ti [Si4O15F3]，其长度为50 μ m~120 μ m,直径为 10 μ m ~20 μ m。
5.根据权利要求1或3所述的一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于:步骤2)所述的表面活性剂为十八烷基三乙基氯化铵或十六烷基三乙基溴化铵，稳定剂为氯化镁或氯化钙，酸碱调节剂为盐酸或醋酸。
6.根据权利要求1所述的一种浙青改性剂用纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于:步骤3)中所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法得到的浙青改性剂用纳米复合粉体材料，其特征在于:该粉体材料的组成为:按质量百分含量来计，绿层硅铈钛矿粉料42%~58%，陶瓷废料粉料33%~53.5%,纳米二氧化钛粉料4%~8%，偶联剂0.5%~1%。
8.根据权利要求7所述的浙青改性剂用纳米复合粉体材料，其特征在于:所述的绿层硅铈钛矿材料主要成分为CeNa2Ca4Ti [Si4O15F3]，其长度为50 μ m~120 μ m,直径为10 μ m~20 μ m。
9.根据权利要求7所述的浙青改性剂用纳米复合粉体材料，其特征在于:所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
【文档编号】C08L95/00GK103897412SQ201410104979
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月21日 优先权日:2014年3月21日
【发明者】张宇 申请人:苏州宇希新材料科技有限公司