一种木质素磺酸盐及其模型化合物催化裂解的方法与流程

技术特征：

1.一种木质素磺酸盐及其模型化合物催化裂解的方法，其特征在于：于高压反应釜中，以镍掺杂的硫化钼为催化剂，氢气还原气氛下，在有机溶剂条件下，将木质素磺酸盐或其模型化合物加氢脱硫，转化为无硫的芳香化合物。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

硫化钼的合成：将钼酸盐及硫源加入到高压反应釜中，加入去离子水，充分搅拌，120-240℃水热处理6-72h，自然冷却，过滤，洗涤，干燥得到硫化钼；优选的水热温度范围为150-200℃；

镍掺杂硫化钼的合成：室温下，将镍盐溶解在水中，将硫化钼分散在镍盐水溶液中，充分搅拌4-20h后，60-100℃蒸干溶液，获得催化剂前体，在Ar或N₂惰性气氛下，300-600℃焙烧制得镍掺杂硫化钼。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸铵，钼酸钠、钼酸镁、钼酸钾中的一种，所述硫源为硫脲，硫化钠中的一种，所述钼和硫摩尔比为n_(Mo):n_(S)＝1:2-1:50，优选的钼和硫摩尔比为n_(Mo):n_(S)＝1:6-1:30。

4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述镍盐为甲酸镍、乙酸镍、硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、硝酸镍、氢氧化镍、碳酸镍、碱式碳酸镍、氨基磺酸镍、二乙酰丙酮镍、二茂镍中的一种，所述镍含量为硫化钼含量的1-50wt％，优选的镍含量为硫化钼含量的10-30wt％。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述木质素磺酸盐模型化合物为下列化合物中的一种或二种以上，

其中，R代表不同的取代基，R＝OH，OMe，x代表取代基的数目，为0-3；当x>1时，R为相同的取代基或不同的取代基；

优选的木质素磺酸盐模型化合物为下列化合物中的一种或二种以上，

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁、木质素磺酸钾以及木质素磺酸铵中的一种或二种以上。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应底物木质素磺酸盐模型化合物的浓度为0.001-1mmol/mL，优选浓度为0.01-0.5mmol/mL，所述木质素磺酸盐的浓度为0.001-0.5g/mL，优选浓度为0.01-0.2g/mL，所述镍掺杂硫化钼与木质素磺酸盐模型化合物或木质素磺酸盐的质量比为0.05-1:1；优选质量比为0.3-1:1。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、甲酸、环己烷、二氧六环、丁二醇、水、四氢呋喃中的一种或二种以上。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加氢脱硫的反应条件为： 反应温度为150-300℃，氢气的初始压力为0.5-10MPa，反应时间为1-48h。