本发明涉及化工领域的物料分离方法和设备装置，具体地说，涉及分离纯化多元硫醇粗品、生产高品质多元硫醇的方法和设备装置。
背景技术：
一种多元硫醇化合物，化学物质登记号CAS NO:131538—00—6，化学名称4-巯甲基-3,6-二硫-1,8-辛二硫醇，分子结构HSCH2CH2SCH(CH2SH)CH2SCH2CH2SH，分子量260，硫含量61.5%，外观为硫特征味道无色透明液体，密度1.25，折射率1.63，用该多硫醇生产的聚氨酯树脂镜片具有折射率高的特点，在镜片行业具有广泛用途。在生产该种硫醇过程中，由于反应产物存在杂质，用常规方法如水洗、酸洗、冷凝和过滤等处理后的硫醇呈浅黄色透明状，在实际使用中影响镜片的耐候性。如能对其进一步分离提纯，达到无色透明状，不仅能提高其附加值，产生很好的经济效益，而且也能拓展其用途。由于高纯度的多元硫醇为无色透明的液体，常压下的沸点大于300℃，且在空气中温度达到60℃时就开始氧化变色，属于高沸点热敏物料。如用常规的真空精馏法将多元硫醇分离提纯，能耗大，设备的要求高，硫醇的回收率低，所得的硫醇质量也不高。目前对于如何分离纯化多元硫醇还没有文献报道其可实施的方法和装置。所以从生产实际需要，研究分离纯化多元硫醇很有必要。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种分离纯化多元硫醇的方法与设备。
针对硫醇的物性特点是高沸点、易氧化性，且具有较大的硫特征味道。为了克服常规真空蒸馏分离方法和非干式真空技术在分离纯化液体硫醇存在的严重不足，本发明采用刮膜蒸发和分子蒸馏技术及干式真空技术来分离纯化硫醇。本发明的技术方案如下：
一种分离纯化多元硫醇的方法，采用第一级的刮膜蒸发、第二级的分子蒸馏和第三级的分子蒸馏进行分离，第一级的刮膜蒸发器的蒸发温度为80～120℃，系统真空度为20～500Pa的绝压下，完成从硫醇中分离水分；第二级分子蒸馏的蒸发温度为100～150℃，内置冷凝温度为5～45℃，系统真空度为3～30Pa的绝压下，完成从硫醇中分离轻组分杂质；第三级分子蒸馏的蒸发温度为110～180℃，内置冷凝温度为5～45℃，系统真空度为0.1～15Pa的绝压下，完成从硫醇中分离重组分杂质。
一种分离纯化多元硫醇的设备，由三部分组成：第一部分为刮膜蒸发组件，所述刮膜蒸发组件包括刮膜蒸发器、第一冷却器、 第一接收罐、第一干式真空泵机组、第二接收罐、冷凝器、第三接收罐、第一真空物料输送泵和离心泵组成；所述刮膜蒸发器的底部出口连接第二接收罐的物料进口，第二接收罐的物料出口与第一真空物料输送泵的进口连接，刮膜蒸发器的排气出口与第一冷却器的进气口连接，第一冷却器的出口与第一接收罐的进口连接，第一冷却器的排气口与第一干式真空泵机组的抽气口相连接，冷凝器的进气口与第一干式真空泵机组的排气口相连接，冷凝器的物料出口与第三接收罐进口连接，第三接收罐的物料出口与离心泵进口连接；
第二部分为第二级分子蒸馏组件，所述第二级分子蒸馏组件包括第一分子蒸馏器、第四接收罐、第五接收罐、第六接收罐、第二真空物料输送泵、第一真空出料泵、第二干式真空泵机组和第二冷却器组成；所述第一分子蒸馏器的内置冷凝器出料口与第五接收罐的进口连接，第五接收罐的出口与第一真空出料泵的进口连接；第一分子蒸馏器的加热器出口与第四接收罐的进口连接、其排气口与第二冷却器的进口连接；第二冷却器下方的出料口与第六接收罐的进口连接；第二冷却器的出口与第二干式真空泵机组的抽气口相连接；第四接收罐的物料出口与第二真空物料输送泵的进口连接；第一物料输送泵的出口与第一分子蒸馏器的进口连接；
第三部分为第三级分子蒸馏组件，所述第三级分子蒸馏组件包括第二分子蒸馏器、第七接收罐、第八接收罐、第九接收罐、第二真空出料泵、第三真空出料泵、第三干式真空泵机组和第三冷却器；所述第二分子蒸馏器的内置冷凝器出料口与第八接收罐的进口连接，其加热器出口与第七接收罐的进口连接，第七接收罐的出口与第二真空出料泵的进口连接；第八接收罐的出口与第三真空出料泵的进口连接；第二分子蒸馏器的排气口与第三冷却器的进口连接，第三冷却器的出口与第三干式真空泵机组的抽气口相连接，第三冷却器下方的出料口与第九接收罐的进口连接；第二真空物料输送泵的出口与第二分子蒸馏器的进口连接。
在上述分离纯化多元硫醇的设备中，所述的干式真空泵机组是采用罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的机组或罗茨真空泵加爪式真空泵组成的机组或采用单独的螺杆真空泵或单独的爪式真空泵。
在上述分离纯化多元硫醇的设备中，所述的真空物料输送泵采用真空齿轮泵或真空螺杆泵。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的工艺简单；分离纯化的多元硫醇产品为无色透明液体，有淡淡的硫特征气味，硫醇含量高，含量可达到≥99.99％，硫特征的刺激性气体能充分回收，不产生任何废水和废油，既节能又环保；能耗相对较低；提高了经济效益并可实现长期连续化大生产。
附图说明
图1是分离纯化多元硫醇的设备的结构示意图；
1是刮膜蒸发器，2/17/25是冷却器，3/5/7/11/12/13/19/20/21是接收罐，4/16/24是干式真空泵机组，6是冷凝器，8/14是真空物料输送泵，15/22/23是真空出料泵，9是离心泵，10/18是分子蒸馏器。
下面结合附图和实施实例进一步阐述本发明的技术方案。
具体实施方式
如图1所示 ，一种分离纯化多元硫醇的设备，由三部分组成：第一部分为刮膜蒸发组件，所述刮膜蒸发组件包括刮膜蒸发器1、第一冷却器2、 第一接收罐3、第一干式真空泵机组4、第二接收罐5、冷凝器6、第三接收罐7、第一真空物料输送泵8和离心泵9组成；所述刮膜蒸发器1的底部出口连接第二接收罐5的物料进口，第二接收罐5的物料出口与第一真空物料输送泵8的进口连接，刮膜蒸发器1的排气出口与第一冷却器2的进气口连接，第一冷却器2的出口与第一接收罐3的进口连接，第一冷却器2的排气口与第一干式真空泵机组4的抽气口相连接，冷凝器6的进气口与第一干式真空泵机组4的排气口相连接，冷凝器6的物料出口与第三接收罐7进口连接，第三接收罐7的物料出口与离心泵9进口连接；
第二部分为第二级分子蒸馏组件，所述第二级分子蒸馏组件包括第一分子蒸馏器10、第四接收罐11、第五接收罐12、第六接收罐13、第二真空物料输送泵14、第一真空出料泵15、第二干式真空泵机组16和第二冷却器17组成；所述第一分子蒸馏器10的内置冷凝器出料口与第五接收罐12的进口连接，第五接收罐12的出口与第一真空出料泵15的进口连接；第一分子蒸馏器10的加热器出口与第四接收罐11的进口连接、其排气口与第二冷却器17的进口连接；第二冷却器17下方的出料口与第六接收罐13的进口连接；第二冷却器17的出口与第二干式真空泵机组16的抽气口相连接；第四接收罐11的物料出口与第二真空物料输送泵14的进口连接；第一物料输送泵8的出口与第一分子蒸馏器10的进口连接；
第三部分为第三级分子蒸馏组件，所述第三级分子蒸馏组件包括第二分子蒸馏器18、第七接收罐19、第八接收罐20、第九接收罐21、第二真空出料泵22、第三真空出料泵23、第三干式真空泵机组24和第三冷却器25；所述第二分子蒸馏器18的内置冷凝器出料口与第八接收罐20的进口连接，其加热器出口与第七接收罐19的进口连接，第七接收罐19的出口与第二真空出料泵22的进口连接；第八接收罐20的出口与第三真空出料泵23的进口连接；第二分子蒸馏器18的排气口与第三冷却器25的进口连接，第三冷却器25的出口与第三干式真空泵机组24的抽气口相连接，第三冷却器25下方的出料口与第九接收罐21的进口连接；第二真空物料输送泵14的出口与第二分子蒸馏器18的进口连接。
上述的干式真空泵机组可以采用罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的机组或罗茨真空泵加爪式真空泵组成的机组或采用单独的螺杆真空泵或单独的爪式真空泵。
上述的真空物料输送泵可以采用真空齿轮泵或真空螺杆泵。
具体制备工艺流程如下：
取多元硫醇粗品120Kg，多元硫醇粗品进入刮膜蒸发器 1中，经分布器均匀分布在加热面上，通过旋转刮膜器作用，物料呈均匀薄膜在运动中被加热，在罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的第一干式真空泵机组4作用下，系统处于真空状态，水份等轻组分从薄的液膜中逸出，呈气态经第一冷却器2 冷却降温，极少量的水分进入第一接收罐3 中，其余大部分被真空系统抽入罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的第一干式真空泵机组4，经压缩，使水份等轻组分气体以常压或略高于常压排入冷凝器 6 中冷凝，被冷凝下来的水份等进入第三接收罐7 中，经离心泵9 输出，不凝性空气排空。除尽水份等轻组分的硫醇粗品进入第二接收罐5 中，经第一真空物料输送泵8进入第一分子蒸馏器10中，在第二级的第一分子蒸馏器10中，蒸出的轻组分杂质在内置冷凝器中被冷凝进入第五接收罐12，经第一真空出料泵15排出；蒸馏剩余物进入第四接收罐11，然后通过第二真空物料输送泵14将其作为原料输送到第三级的第二分子蒸馏器18中继续分离，在第二分子蒸馏器18中，蒸出的轻组分成品——硫醇在内置冷凝器中被冷凝进入第八接收罐20，经第三真空出料泵23排出，蒸馏剩余物——重组分杂质进入第七接收罐19，经第二真空出料泵22排出。
其中，第一级的刮膜蒸发器的蒸发温度为105℃，系统真空度为150Pa的绝压；第二级分子蒸馏的蒸发温度为120℃，内置冷凝温度为20℃，系统真空度为30Pa的绝压；第三级分子蒸馏的蒸发温度为150℃，内置冷凝温度为30℃，系统真空度为10Pa的绝压。