一种曲尼司特药物中间体3,4‑二甲氧基苯甲醛的合成方法与流程

文档序号:11123893阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种曲尼司特药物中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(2)0.16mol,氯化钠溶液210ml,亚硫酸氢钾溶液0.56mol,硝基甲烷230ml,氯化亚锡0.23mol,控制搅拌速度130—170rpm,滴加硫酸胺甲酯(3)0.19—0.21mol,加完后继续回流反应11—13h,降低溶液温度至6--9℃,分出有机层,依次用碳酸钠溶液洗涤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,乙腈中重结晶,得晶体3,4-二甲氧基苯甲醛(1);其中,步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为10—15%,步骤(i)所述的亚硫酸氢钾质量分数为30—35%,步骤(i)所述的碳酸钠溶液质量分数为40—45%。

2.根据权利要求1所述一种曲尼司特药物中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的盐溶液为溴化钠、硝酸钾中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种曲尼司特药物中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为氧化钙、无水硫酸镁中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种曲尼司特药物中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的乙腈质量分数为90—95%。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1