本发明涉及合成橡胶工业技术领域，具体涉及一种三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成方法。
背景技术：
有机硅化合物以其独特的分子结构，不仅可以作为航空等尖端技术的特种材料，而且被广泛用在机械制造、皮革工业和农药助剂等领域。改性硅油在轻工、化工、建筑、机械、农业、航空航天等方面均得到应用，已成为一种重要的新型高分子材料，在开发高性能及多功能新材料方面也正受到人们的青睐，如聚醚改性硅油、氨基硅油、长链烷基硅油等，其中长链烷基改性硅油可赋予硅油两类新的特性：增强亲油性和润滑性。基于聚硅氧烷链中的硅氢键与不饱和烯烃的硅氢加成反应可以将长链烷基引入至聚硅氧烷侧链，而这类改性硅油大多是采用硅氢加成反应合成，通过该反应制备了许多其他方法难以得到的含官能基的有机硅单体或聚合物。目前在该领域，国内外文献对于烯丙基醚改性硅油的报道还没有。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成方法。
本发明的技术方案在于：
三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成方法，包括如下步骤：
（1）三羟甲基单烯丙基醚二辛酸酯的制备
在圆底烧瓶中先加入用二氯甲烷稀释的三羟甲基丙烷单烯丙基醚，再加入缚酸剂三乙胺，于冰水浴中待烧瓶温度冷却后，搅拌下用恒压滴液漏斗逐滴加入辛酰氯，滴加完毕继续搅拌5~6 h以使反应进行完全；待反应结束后过滤掉生成的三乙胺盐酸盐，用碳酸氢钠水溶液洗涤1次，水洗至中性，蒸出溶剂得到淡黄色的辛酸酯；
（2）三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的制备
将高含氢硅油和八甲基环四硅氧烷的混合物加入到反应器中，于80~100℃在催化剂作用下进行反应，之后除去催化剂，减压蒸出剩余的八甲基环四硅氧烷和低沸物即制得低含氢硅油；将辛酸酯、甲苯和催化剂加入到250 mL的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后将低含氢硅油用甲苯稀释成溶液，氮气保护下升温至100~110℃并滴加到反应瓶中，之后继续反应6~8 h，减压蒸出溶剂即得到透明的淡黄色三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。
所述的碳酸氢钠水溶液的体积为20~30ml，质量分数为10~15％。
所述的除去催化剂的方法为离心。
本发明的技术效果在于：
本发明以三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯为原料合成出目的产物三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯，通过硅氢加成反应将辛酸酯连接到了低含氢硅油上，从而制得了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油，该辛酸酯改性硅油性质比较稳定。
具体实施方式
三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）三羟甲基单烯丙基醚二辛酸酯的制备
在圆底烧瓶中先加入用二氯甲烷稀释的三羟甲基丙烷单烯丙基醚，再加入缚酸剂三乙胺，于冰水浴中待烧瓶温度冷却后，搅拌下用恒压滴液漏斗逐滴加入辛酰氯，滴加完毕继续搅拌5 h以使反应进行完全；待反应结束后过滤掉生成的三乙胺盐酸盐，用碳酸氢钠水溶液洗涤1次，水洗至中性，蒸出溶剂得到淡黄色的辛酸酯；
（2）三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的制备
将高含氢硅油和八甲基环四硅氧烷的混合物加入到反应器中，于80℃在催化剂作用下进行反应，之后除去催化剂，减压蒸出剩余的八甲基环四硅氧烷和低沸物即制得低含氢硅油；将辛酸酯、甲苯和催化剂加入到250 mL的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后将低含氢硅油用甲苯稀释成溶液，氮气保护下升温至100℃并滴加到反应瓶中，之后继续反应6 h，减压蒸出溶剂即得到透明的淡黄色三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。
所述的碳酸氢钠水溶液的体积为20ml，质量分数为10~15％。所述的除去催化剂的方法为离心。
实施例2
（1）三羟甲基单烯丙基醚二辛酸酯的制备
在圆底烧瓶中先加入用二氯甲烷稀释的三羟甲基丙烷单烯丙基醚，再加入缚酸剂三乙胺，于冰水浴中待烧瓶温度冷却后，搅拌下用恒压滴液漏斗逐滴加入辛酰氯，滴加完毕继续搅拌6 h以使反应进行完全；待反应结束后过滤掉生成的三乙胺盐酸盐，用碳酸氢钠水溶液洗涤1次，水洗至中性，蒸出溶剂得到淡黄色的辛酸酯；
（2）三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的制备
将高含氢硅油和八甲基环四硅氧烷的混合物加入到反应器中，于100℃在催化剂作用下进行反应，之后除去催化剂，减压蒸出剩余的八甲基环四硅氧烷和低沸物即制得低含氢硅油；将辛酸酯、甲苯和催化剂加入到250 mL的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后将低含氢硅油用甲苯稀释成溶液，氮气保护下升温至110℃并滴加到反应瓶中，之后继续反应8 h，减压蒸出溶剂即得到透明的淡黄色三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。
其中，所述的碳酸氢钠水溶液的体积为20~30ml，质量分数为10~15％。所述的除去催化剂的方法为离心。