磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体的制备的制作方法

文档序号:14587910发布日期:2018-06-02 05:49阅读:128来源:国知局

本发明涉及磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体的制备,属于合成化学领域。



背景技术:

离子液体是一种盐,室温时是液态,完全由阴阳离子组成,还可以称作低温熔融盐。离子液体具备难挥发、蒸汽压基本为零、不易燃、性质稳定、导电能力强、粘度大、热容大等特点,可以溶解非常多的有机物和无机盐,因此,离子液体常被应用于化学的各个方面,例如合成反应、催化反应、电化学、反应分离等方面。通过改变阴阳离子的结构或引入某些官能团来获得更好的离子液体,已成为离子液体合成研究的热点。功能化离子液体能够很好的取代那些不绿色、不经济、不环保的传统催化剂,其中酸功能化的离子液体又是功能化离子液体研究的重点,由于酸功能化基团的引入,调节了离子液体的酸性,使酸强度均匀分布,并且提高了离子液体的酸性位密度,可以重复循环使用多次后,它的酸性还不会流失。

目前酸功能化离子液体主要包括单酸型、Lewis单酸型、双酸型离子液体。本实验所合成的一系列双核咪唑基离子液体属于单酸型功能化离子液体,它们分别是磺酸型双咪唑基硫酸盐(DIMPS-HSO4)、磺酸型双咪唑基磷酸盐(DIMPS-H2PO4)、磺酸型双咪唑基乙酸盐(DIMPS-CH3COO)、磺酸型双咪唑基甲酸盐(DIMPS-HCOO)、磺酸型双咪唑基对甲苯磺酸盐(DIMPS-PTSA)、磺酸型双咪唑基甲烷磺酸盐(DIMPS-CH3SO3)、磺酸型双咪唑基三氟乙酸盐(DIMPS-CF3COO)、磺酸型双咪唑基氯乙酸盐(DIMPS-CH2ClCOO)。双核离子液体不仅具有单核离子液体所有的优点,与单核离子液体相比,它具有更大的密度、更强的粘度、更好的稳定性和更宽的液体温度范围等优点,并且双核离子液体已经成功地应用于电解质、高温润滑剂及高温反应溶剂等。当前,双核功能化离子液体的制备及其实际应用还处于研究起步阶段,但它在合成反应、催化反应、反应分离等方面的巨大潜力已经逐渐显现出来,双核离子液体已经引起了化学家们的浓厚兴趣。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体的制备,技术方案如下:将双咪唑0.027mol溶于20-40mL去离子水中,置于三口烧瓶中,然后将6.59g的1,3-丙烷磺内酯缓慢滴加到双咪唑水溶液中,与双咪唑的摩尔投料比为2:1,加热至80℃,磁力搅拌回流反应8-12h;冷却至室温后,使用恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为98%的浓硫酸5.4g,升温至65℃,磁力搅拌回流反应8-10h,停止反应,冷却至室温后得到浅黄色透明粘稠液体,减压蒸馏除水后,用丙酮在分液漏斗中多次洗涤,收集下层滤液,然后减压旋蒸除去溶剂,得到粘稠液体,放入干燥箱中干燥24h,得到磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体,产率为76.81%。

本发明的有益效果是:制备工艺简易环保,成本低,适用范围广。

具体实施方式

实施例1

将双咪唑0.027mol溶于20mL去离子水中,置于三口烧瓶中,然后将6.59g的1,3-丙烷磺内酯缓慢滴加到双咪唑水溶液中,与双咪唑的摩尔投料比为2:1,加热至80℃,磁力搅拌回流反应8-12h;冷却至室温后,使用恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为98%的浓硫酸5.4g,升温至65℃,磁力搅拌回流反应8h,停止反应,冷却至室温后得到浅黄色透明粘稠液体,减压蒸馏除水后,用丙酮在分液漏斗中多次洗涤,收集下层滤液,然后减压旋蒸除去溶剂,得到粘稠液体,放入干燥箱中干燥24h,得到磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体,产率为76.81%。

实施例2

将双咪唑0.027mol溶于40mL去离子水中,置于三口烧瓶中,然后将6.59g的1,3-丙烷磺内酯缓慢滴加到双咪唑水溶液中,与双咪唑的摩尔投料比为2:1,加热至80℃,磁力搅拌回流反应12h;冷却至室温后,使用恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为98%的浓硫酸5.4g,升温至65℃,磁力搅拌回流反应10h,停止反应,冷却至室温后得到浅黄色透明粘稠液体,减压蒸馏除水后,用丙酮在分液漏斗中多次洗涤,收集下层滤液,然后减压旋蒸除去溶剂,得到粘稠液体,放入干燥箱中干燥24h,得到磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体,产率为76.81%。

实施例3

将双咪唑0.027mol溶于30mL去离子水中,置于三口烧瓶中,然后将6.59g的1,3-丙烷磺内酯缓慢滴加到双咪唑水溶液中,与双咪唑的摩尔投料比为2:1,加热至80℃,磁力搅拌回流反应10h;冷却至室温后,使用恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为98%的浓硫酸5.4g,升温至65℃,磁力搅拌回流反应9h,停止反应,冷却至室温后得到浅黄色透明粘稠液体,减压蒸馏除水后,用丙酮在分液漏斗中多次洗涤,收集下层滤液,然后减压旋蒸除去溶剂,得到粘稠液体,放入干燥箱中干燥24h,得到磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体,产率为76.81%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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