邻苯二甲酸镍配合物的制备、结构及其应用的制作方法

本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种邻苯二甲酸镍配合物的制备、结构及其与牛血清白蛋白的相互作用。

背景技术：

目前，配位化学已经成为无机学中很活跃的一个研究领域。镍是一种常见的过渡金属，一般具有两种配位形式：四配位和六配位。镍的配位方式取决于配体结构、溶剂和反应条件，其中配体起决定性作用。它不仅可以确定分子结构的复杂性，协调超分子的新颖聚集方式，还可以与dna和各种生物活性相互作用。通过x-射线衍射进行结构测定，合成此六配位八面体的新型镍单核配合物，并对其生物应用进行相关研究。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种邻苯二甲酸镍配合物的制备、结构及其应用。

本发明的思路：利用邻苯二甲酸、4-苯基吡啶和硫酸镍，通过水热法获得镍配合物。

邻苯二甲酸镍配合物的结构见附图1。该配合物属于单斜晶系，空间群为p21/c，中心金属离子为ni(ii)离子。该配合物每个基元包含一个镍离子，一个邻苯二甲酸阴离子、两个4-苯基吡啶、三个配位水分子和两个游离的水分子。邻苯二甲酸的一个羧基以单齿的形式与镍离子配位，4-苯基吡啶同样以单齿的形式参与配位。中心金属离子ni(ii)分别与来自一个邻苯二甲酸的一个氧原子(o2)，两个4-苯基吡啶的两个氮原子(n1、n3)，以及三个水分子的氧原子(o5、o6、o7)配位。六个配位原子在ni(ii)离子周围以不规则八面体的形式排布。ni-o键长在之间，ni-n键长分别是和

上述镍配合物的制备方法为：

(1)称量0.5～1毫摩尔六水合硫酸镍溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得硫酸镍溶液；

(2)称量0.5～1毫摩尔邻苯二甲酸溶解于5～10毫升蒸馏水中，制得邻苯二甲酸溶液；

(3)称量0.5～1毫摩尔4-苯基吡啶溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得4-苯基吡啶溶液；

(4)称量1～2毫摩尔氢氧化钠溶解于1～2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液；

(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入150摄氏度烘箱中反应48～72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得淡蓝色溶液，过滤得蓝色透明块状晶体，即为镍配合物。

本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了单核镍配合物，为合成过渡金属的单斜晶系的多配体单核配合物提供了一定的依据。

通过紫外-可见吸收光谱研究了配合物与牛血清白蛋白(bsa)之间的相互作用，如附图2所示。结果表明：随着配合物浓度的增加，bsa紫外-可见吸收光的吸收峰均发生了不同程度的降低和红移，但基本趋势不变，由此可知配合物与bsa中的某些配体发生部分配位作用，从而降低紫外吸收能力。

附图说明

图1是本发明的镍配合物的分子结构图。

图2是不同浓度的配合物与牛血清蛋白相互作用的紫外-可见吸收光谱。

具体实施方式

实施例：

(1)称量0.5毫摩尔(0.1314克)六水合硫酸镍溶解于3毫升蒸馏水中，制得硫酸镍溶液；

(2)称量0.5毫摩尔(0.0831克)邻苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，制得邻苯二甲酸溶液；

(3)称量0.5毫摩尔(0.0776克)4-苯基吡啶溶解于3毫升蒸馏水中，制得4-苯基吡啶溶液；

(4)称量1毫摩尔(0.0400克)氢氧化钠溶解于2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液；

(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入130摄氏度烘箱中反应72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得淡蓝色溶液，过滤得蓝色透明块状晶体，即为镍配合物。

该配合物属于单斜晶系，空间群为p21/c，中心金属离子为ni(ii)离子。该配合物每个基元包含一个镍离子，一个邻苯二甲酸阴离子、两个4-苯基吡啶、三个配位水分子和两个游离的水分子。邻苯二甲酸的一个羧基以单齿的形式与镍离子配位，4-苯基吡啶同样以单齿的形式参与配位。中心金属离子ni(ii)分别与来自一个邻苯二甲酸的一个氧原子(o2)，两个4-苯基吡啶的两个氮原子(n1、n3)，以及三个水分子的氧原子(o5、o6、o7)配位。六个配位原子在ni(ii)离子周围以不规则八面体的形式排布。ni-o键长在之间，ni-n键长分别是和

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种镍配合物的制备、结构及其应用。该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，每个基元包含一个镍离子，一个邻苯二甲酸阴离子、两个4‑苯基吡啶、三个配位水分子和两个游离的水分子。通过紫外‑可见吸收光谱研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。结果表明：随着配合物浓度的增加，BSA紫外‑可见吸收光的吸收峰均发生了不同程度的降低和红移，但基本趋势不变，由此可知配合物与BSA中发生部分配位作用，从而降低紫外吸收能力。本发明利用邻苯二甲酸、4‑苯基吡啶和硫酸镍通过水热法获得镍配合物，具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，为合成过渡金属的单斜晶系的多配体单核配合物提供了一定的依据。

技术研发人员：张秀清;杨洪利;李家星;倪萌;劳思思
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.25
技术公布日：2017.08.18