一种氰尿酸镧的制备方法与流程

文档序号:12856284阅读:863来源:国知局

本发明涉及化工领域,具体涉及一种氰尿酸镧的制备方法。



背景技术:

现有的氰尿酸镧通常通过氰尿酸、硝酸镧、氢氧化钠为原料合成,但是用这样的方法来制造氰尿酸镧会产生含盐废水,成本也较高。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种氰尿酸镧的制备方法,解决的现有生产氰尿酸镧会产生含盐废水的问题。

为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:

一种氰尿酸镧的制备方法,包括如下步骤:a.向反应釜中按比例加入水和氰尿酸,然后搅拌下加热至60~80℃,待氰尿酸完全溶解于水中,形成氰尿酸溶液待用;b.在进行步骤a之前或进行步骤a的同时,按比例准备好水、氧化镧,将准备好的氧化镧加入准备好的水中制成悬浮液;c.将悬浮液匀速加入到氰尿酸溶液中,使两者持续发生反应,在进行反应时将温度逐步升至80~85℃;d.待步骤c中的反应完成后将温度降至10~30℃,将反应得到的反应液进行过滤、水洗、干燥和粉碎,最终得到氰尿酸镧。

本发明采用了镧的氧化物或氢氧化物,而不采用镧的无机盐制备氰尿酸镧的新方法,因为氰尿酸在冷水中溶解度小,因此需要在溶解时进行加热,在将悬浮液缓慢匀速的加入到氰尿酸溶液中的时候,保持温度在60℃以上,在氰尿酸和氧化镧发生反应时,将温度逐步升至80~85℃,因为氰尿酸是一种复杂的化合物,如果一开始就直接将温度升到最高,反应过于剧烈,会生成各种副产物,影响氰尿酸镧的纯度,而将温度逐步升高就会减少副产物的生产,采用上述新方法进行生产不会产生含盐废水、无废水排放,而且生产成本较低。

作为本发明的进一步优选,上述步骤a中水和氰尿酸的质量份数分别为水6~12份和氰尿酸3~5份。

水和氰尿酸按上述配比进行配制是为了使氰尿酸完全溶解于水中。

作为本发明的进一步优选,上述步骤b中水与氧化镧的质量份数分别为水3~5份、氧化镧1~1.5份。

作为本发明的进一步优选,上述步骤c中的悬浮液和氰尿酸溶液的质量份数分别为悬浮液4~6.5份、氰尿酸溶液9~17份。

上述配比是按照水中溶解氰尿酸和悬浮液中的氧化镧的量进行配制的,能使其充分反应,避免造成原材料的浪费,氰尿酸是三个羟基、镧离子三价,按质量份数1份氰尿酸和1.26份氧化镧反应正好,而在上述反应过程中氰尿酸过量三倍以上,即3~5份氰尿酸和1.26份氧化镧反应,3份以上为过量的,可以循环到下次配料,这样反应下来,可以得到一个中间为镧原子,三个角为氰尿酸结构的产品。

作为本发明的进一步优选,上述步骤c中持续发生反应的时间为1~3小时。

持续反应1~3小时是为了让反应更加充分,避免造成原材料的浪费。

作为本发明的进一步优选,上述步骤d中将反应液过滤后得到的液体,直接用于溶解氰尿酸或用于配制悬浮液,进行循环利用。

因为将反应液过滤后得到液体中还含有氰尿酸,因此可直接用于溶解氰尿酸或用于配制悬浮液,进行循环利用,避免造成浪费,降低生产成本。

一种氰尿酸镧的制备方法,包括如下步骤:(1).向反应釜中按比例加入水和氰尿酸,然后搅拌下加热至60~80℃,待氰尿酸完全溶解于水中,形成氰尿酸溶液待用;(2).在进行步骤a之前或进行步骤a的同时,按比例准备好水、氢氧化镧,将准备好的氢氧化镧加入准备好的水中制成悬浮液;(3).将悬浮液匀速加入到氰尿酸溶液中,使两者持续发生反应,在进行反应时将温度逐步升至80~85℃;(4).待步骤c中的反应完成后将温度降至10~30℃,将反应得到的反应液进行过滤、水洗、干燥和粉碎,最终得到氰尿酸镧,所述步骤(2)中加入氢氧化镧的质量为上述步骤b中氧化镧用量的1.116倍。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1.生产不会产生含盐废水、无废水排放,而且生产成本较低。

2.生产工艺简单,易于推广。

3.能充分的利用原材料,能减少浪费。

4.生成的副产物少,生产出的氰尿酸镧较为纯净。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

具体实施例1

一种氰尿酸镧的制备方法,包括如下步骤::a.向反应釜中按比例加入水和氰尿酸,然后搅拌下加热至60~80℃,待氰尿酸完全溶解于水中,形成氰尿酸溶液待用;b.在进行步骤a之前或进行步骤a的同时,按比例准备好水、氧化镧,将准备好的氧化镧加入准备好的水中制成悬浮液;c.将悬浮液匀速加入到氰尿酸溶液中,使两者持续发生反应,在进行反应时将温度逐步升至80~85℃;d.待步骤c中的反应完成后将温度降至10~30℃,将反应得到的反应液进行过滤、水洗、干燥和粉碎,最终得到氰尿酸镧。

本发明采用了镧的氧化物或氢氧化物,而不采用镧的无机盐制备氰尿酸镧的新方法,因为氰尿酸在冷水中溶解度小,因此需要在溶解时进行加热,在将悬浮液缓慢匀速的加入到氰尿酸溶液中的时候,保持温度在60℃以上,在氰尿酸和氧化镧发生反应时,将温度逐步升至80~85℃,因为氰尿酸是一种复杂的化合物,如果一开始就直接将温度升到最高,反应过于剧烈,会生成各种副产物,影响氰尿酸镧的纯度,而将温度逐步升高就会减少副产物的生产,采用上述新方法进行生产不会产生含盐废水、无废水排放,而且生产成本较低。

具体实施例2:

本实施例是在具体实施例1的基础上对步骤a中水和氰尿酸的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤a中水和氰尿酸的质量份数分别为水6~12份和氰尿酸3~5份。

水和氰尿酸按上述配比进行配制是为了使氰尿酸完全溶解于水中。

具体实施例3:

本实施例是在具体实施例2的基础上对步骤a中水和氰尿酸的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤a中水和氰尿酸的质量份数分别为水6份和氰尿酸3份。

具体实施例4:

本实施例是在具体实施例2的基础上对步骤a中水和氰尿酸的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤a中水和氰尿酸的质量份数分别为水10份和氰尿酸4份。

具体实施例5:

本实施例是在具体实施例2的基础上对步骤a中水和氰尿酸的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤a中水和氰尿酸的质量份数分别为水12份和氰尿酸5份。

具体实施例6:

本实施例是在具体实施例1的基础上对步骤b中水与氧化镧的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤b中水与氧化镧的质量份数分别为水3~5份、氧化镧1~1.5份。

具体实施例7:

本实施例是在具体实施例6的基础上对步骤b中水与氧化镧的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤b中水与氧化镧的质量份数分别为水3份、氧化镧1份。

具体实施例8:

本实施例是在具体实施例6的基础上对步骤b中水与氧化镧的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤b中水与氧化镧的质量份数分别为水3.8份、氧化镧1.4份。

具体实施例9:

本实施例是在具体实施例6的基础上对步骤b中水与氧化镧的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤b中水与氧化镧的质量份数分别为水5份、氧化镧1.5份。

具体实施例10:

本实施例是在具体实施例1基础上对步骤c中悬浮液和氰尿酸溶液的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤c中的悬浮液和氰尿酸溶液的质量份数分别为悬浮液4~6.5份、氰尿酸溶液9~17份。

上述配比是按照水中溶解氰尿酸和悬浮液中的氧化镧的量进行配制的,能使其充分反应,避免造成原材料的浪费,氰尿酸是三个羟基、镧离子三价,按质量份数1份氰尿酸和1.26份氧化镧反应正好,而在上述反应过程中氰尿酸过量三倍以上,即3~5份氰尿酸和1.26份氧化镧反应,3份以上为过量的,可以循环到下次配料,这样反应下来,可以得到一个中间为镧原子,三个角为氰尿酸结构的产品。

具体实施例11:

本实施例是在具体实施例10的基础上对步骤c中悬浮液和氰尿酸溶液的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤c中的悬浮液和氰尿酸溶液的质量份数分别为悬浮液4份、氰尿酸溶液9份。

具体实施例12:

本实施例是在具体实施例10的基础上对步骤c中悬浮液和氰尿酸溶液的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤c中的悬浮液和氰尿酸溶液的质量份数分别为悬浮液5份、氰尿酸溶液15份。

具体实施例13:

本实施例是在具体实施例10的基础上对步骤c中悬浮液和氰尿酸溶液的质量份数进行了进一步的说明,上述步骤c中的悬浮液和氰尿酸溶液的质量份数分别为悬浮液6.5份、氰尿酸溶液17份。

具体实施例14:

本实施例是在具体实施例1的基础上对步骤c中持续发生反应的时间进行了进一步的说明,上述步骤c中持续发生反应的时间为1~3小时。

持续反应1~3小时是为了让反应更加充分,避免造成原材料的浪费。

具体实施例15:

本实施例是在具体实施例1的基础上对步骤d过滤后得到的液体进行了进一步的说明,上述步骤d中将反应液过滤后得到的液体,直接用于溶解氰尿酸或用于配制悬浮液,进行循环利用。

因为将反应液过滤后得到液体中还含有氰尿酸,因此可直接用于溶解氰尿酸或用于配制悬浮液,进行循环利用,避免造成浪费,降低生产成本。

具体实施例16:

一种氰尿酸镧的制备方法,包括如下步骤:(1).向反应釜中按比例加入水和氰尿酸,然后搅拌下加热至60~80℃,待氰尿酸完全溶解于水中,形成氰尿酸溶液待用;(2).在进行步骤a之前或进行步骤a的同时,按比例准备好水、氢氧化镧,将准备好的氢氧化镧加入准备好的水中制成悬浮液;(3).将悬浮液匀速加入到氰尿酸溶液中,使两者持续发生反应,在进行反应时将温度逐步升至80~85℃;(4).待步骤c中的反应完成后将温度降至10~30℃,将反应得到的反应液进行过滤、水洗、干燥和粉碎,最终得到氰尿酸镧,所述步骤(2)中加入氢氧化镧的质量为上述步骤b中氧化镧用量的1.116倍。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开和权利要求的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。

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