本发明一种2,2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺，具体属于有机化工技术领域。
背景技术：
2,2-二羟甲基丙酸是一种绿色环保型化学品，它通过两个一级羟基的作用，不需要保护第三个羧基就能轻易的氨基甲酸甲酯化或酯化，然后在氨水中中和未反应的羧基，使其水溶化。在溶解性方面，二羟甲基丙酸具有自己的独特优势，其极好的溶解性可以大大提高工作效率。2,2-二羟甲基丙酸可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面。
但是由于制备技术上的难度,目前有的合成技术也存在催化剂选择性与反应性差、工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题,不符合从源头有效减少污染的绿色化学的设计思路。目前国内外合成2,2-二羟甲基丙酸主要是分两步法进行。一是在碱性催化剂的存在下，甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应，生成2,2-二羟甲基丁醛；再以过氧化氢为氧化剂，经过2,2-二羟甲基丁醛氧化、结晶，得到2,2-二羟甲基丙酸白色晶体。其中羟醛缩合反应是两步法的关键步骤，其碱性催化剂多采用无机碱(na2co3、naoh)、有机碱(三乙胺)等。由于在缩合反应过程中有康尼扎罗反应等副反应发生，致使反应体系的ph值改变较大，存在催化剂选择性差、反应性差、产品收率低等问题。
在上述国内外两步法合成2,2-二羟甲基丙酸中，缩合反应和氧化反应都是在反应釜内进行的，整个工艺过程也都是间歇进行的，因此又造成工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题。这种间歇式工艺不符合从源头有效减少污染的绿色化学的设计思路。
公开号为cn102911038a、cn103242154a、cn105152907a等专利关于2,2-二羟甲基丙酸的制备方法的报道都是两步法生产2,2-二羟甲基丙酸，所用催化剂为混合碱(na2co3+naoh)，其中羟醛缩合反应和氧化反应分别在搪玻璃釜里进行，是典型的间歇式生产工艺。实际应用表明，该生产工艺不稳定，控制难，转化率低。为了提高转化率，需要不停地进行工艺调整，工艺路线长而复杂，能耗高，污染物排放严重，转化率提高不多，生产成本高昂不下，不符合从源头有效减少污染物排放的绿色化学品的设计思路。
现阶段工业上对2,2-二羟甲基丙酸制备的生产工艺都以两步法的间歇式工艺为基础，多集中在羟醛缩合反应条件的优化上，但都因副反应的存在，生产工艺不好控制、产品收率低、产品能耗大、产品污染物排放严重等问题未能得到解决。而间歇式工艺存在的设备占地面积大、工人劳动强度大、生产成本高、安全隐患多、扩产不容易等问题更无从得到解决。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种可连续化生产、生产环境清洁、收率高和安全性好的2,2-二羟甲基丙酸生产装置及工艺。
本发明一种2,2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺，所述连续生产装置由原料储罐、计量泵、第一片式莲蓬微反应器、缩合液收集槽、第二片式莲蓬微反应器、双效连续蒸发结晶器、重结晶釜、离心机、双锥回转真空干燥机和振动筛组成；所述第一、第二片式莲蓬微反应器分别由5～6台、6～8台片式莲蓬微反应器串联组成；片式莲蓬微反应器中的反应管道、热水管道和冷水管道均设置在支撑基材的中间，呈来回铺设，反应管道内等间距设置莲蓬分配器；所述莲蓬分配器由单管组成双莲蓬状，莲蓬的两端端面单管之间的距离8mm，端面的直径20mm，与反应管道一致，单头莲蓬的高度为360mm，反应管道内两个莲蓬分配器的间距为500mm。
所述工艺：
催化剂水溶液、99wt％正丙醛溶液、37wt％甲醛溶连续进入第一片式莲蓬微反应器中，在反应管道中连续缩合；缩合产物在第一片式莲蓬微反应器的底部出料管道与85wt％甲酸管道相通，缩合产物与85wt％甲酸经预混合后，进入带搅拌的缩合液收集槽中进行中和反应，其后与双氧水在第二片式莲蓬微反应器中的反应管道中连续进行氧化；氧化产物进入双效连续蒸发结晶器浓缩结晶，再经过滤、除铁、脱色、浓缩、结晶、过滤、烘干和过筛处理，得到2,2-二羟甲基丙酸；过滤母液经再处理，回收其中的2,2-二羟甲基丙酸。
所述缩合过程：催化剂水溶液中na2co3：水的质量比为1：16；催化剂水溶液、甲醛溶经和正丙醛溶进入第一片式莲蓬微反应器的流量分别为：526.00l/h、442.20l/h、162.80l/h，流速控制在0.3～1.2m/s；反应温度为70～100℃，压力为0.2～0.6mpa，时间为15～30s。
所述中和过程：将85wt％的甲酸以6.50l/h的流量打入甲酸管道，使其与缩合产物混合、中和。
所述氧化过程：中和后的缩合液与35wt％双氧水均按0.3～1.2m/s的流速进入第二片式莲蓬微反应器，流量分别为1137.50l/h、220.95l/h，反应温度为70～100℃，压力0.2～0.6mpa，时间15～30s。
所述片式莲蓬微反应器中支撑基材为304不锈钢，反应管道、莲蓬分配器、热水管道和冷水管均为316不锈钢。
本发明的有益效果
1)缩合反应和氧化反应均采用了片式莲蓬微反应器，反应管道内等间距设置莲蓬分配器，能有效提高流体的流速，反应原料混合更均匀、更充分；在一定压力下反应更激烈，在短时间内得到充分反应；物料的流经的每个截面上浓度、温度基处于均相，接近于平推流；每个截面上的转化率也相同，并控制合适的温度和流量，产品收率更高。与传统的釜式反应相比，反应温度稳定，能获得最佳的反应温度，且ph值稳定，能大大提高反应速度，大大缩短反应时间，节约能耗，减轻工人劳动强度，生产环境得到大大改善。
2)2,2-二羟甲基丁醛的氧化也是采用连续反应，与传统的釜式反应相比，反应温度稳定，大大缩短了生产周期，改善了生产环境，节能减耗，产品收率提高20％以上；
3)缩合反应和氧化反应均采用了连续化反应，反应条件容易优化，容易实现自动化和电脑控制，实现1-2人车间全过程操作，大大节省了车间劳动用工，同时车间安全性也大大提高；
4)缩合反应和氧化反应均采用了片式莲蓬微反应器，设备占地面积大幅减少，几十平米的片式莲蓬微反应器面积可替代原釜式的几百甚至上千方的占地，扩产十分容易；
5)采用连续化方法使得甲醛残留大幅减少，双氧水用量也减少，污染物总排放量大幅降低，废水量只有釜式反应的30％左右。
附图说明
图1为本发明连续化生产2,2-二羟甲基丙酸工艺流程图；
图2为本发明片式莲蓬微反应器结构示意图；
其中：1、反应管道；2、热水管道；3、冷水管道；4、支撑基材；5、莲蓬分配器；
图3为本发明莲蓬分配器结构图；
其中：尺寸单位为毫米；
图4为本发明莲蓬分配器在反应管道布置位置示意图；
其中：尺寸单位为毫米。
具体实施方式
实施例1
如图1-2所示，将催化剂水溶液、正丙醛溶液、甲醛溶液各自用增压计量泵按设计流量打入连续片式微反应器进行连续缩合反应。缩合片式微反应器为5片，各溶液的流速按1m/s进行，催化剂的流量q催化剂＝526.00l/h；甲醛的流量q甲醛＝442.20l/h；正丙醛的流量q正丙醛＝162.80l/h。甲酸的流量为q甲酸＝6.50l/h；控制缩合温度为80℃。双氧水各用增压计量泵打入连续片式微反应器进行连续氧化反应。氧化片式微反应器为7片，双氧水的流量q双氧水＝220.95l/h；双氧水的含量为35％。控制氧化温度90℃。氧化产物再经双效连续蒸发结晶、离心脱水所得2,2-二羟甲基丙酸粗品。再经精制(除铁、脱色、过滤、结晶、离心及双锥回转真空干燥机和过筛等)处理，得到2,2-二羟甲基丙酸产品。离心母液进一步回收处理。相对于正丙醛产品摩尔收率为85.88％。
实施例2
采用实施例1的设备，缩合片式微反应器为5片，各溶液的流速按0.3m/s进行，催化剂的流量q催化剂＝157.80l/h；甲醛的流量q甲醛＝132.66l/h；正丙醛的流量q正丙醛＝48.84l/h。甲酸的流量为q甲酸＝2.00l/h；控制缩合温度为75℃。双氧水用增压计量泵打入连续片式微反应器进行连续氧化反应。氧化片式微反应器为7片，双氧水的流量q双氧水＝66.30l/h；双氧水的含量为35％，控制氧化温度85℃。氧化产物再经双效连续蒸发结晶、离心脱水所得2,2-二羟甲基丙酸粗品。再经精制(除铁、脱色、过滤、结晶、离心及双锥回转真空干燥机和过筛等)处理，得到2,2-二羟甲基丙酸产品。离心母液进一步回收处理。相对于正丙醛产品摩尔收率为83.80％。
实施例3
采用实施例1的设备，缩合片式微反应器为5片，各溶液的流速按0.6m/s进行，催化剂的流量q催化剂＝315.60l/h；甲醛的流量q甲醛＝265.32l/h；正丙醛的流量q正丙醛＝97.68l/h。甲酸的流量为q甲酸＝4.00l/h；控制缩合温度为90℃。双氧水用增压计量泵打入连续片式微反应器进行连续氧化反应。氧化片式微反应器为8片，两溶液的流速按0.6m/s进行，双氧水的流量q双氧水＝132.57l/h；双氧水的含量为35％，控制氧化温度90℃。氧化产物再经双效连续蒸发结晶、离心脱水所得2,2-二羟甲基丙酸粗品。再经精制(除铁、脱色、过滤、结晶、离心及双锥回转真空干燥机和过筛等)处理，得到2,2-二羟甲基丙酸产品。离心母液进一步回收处理。相对于正丙醛产品摩尔收率为87.60％。
实施例4
采用实施例1的设备，缩合片式微反应器为5片，各溶液的流速按0.8m/s进行，催化剂的流量q催化剂＝420.80l/h；甲醛的流量q甲醛＝353.76l/h；正丙醛的流量q正丙醛＝130.24l/h。甲酸的流量为q甲酸＝5.20l/h；控制缩合温度为80℃。双氧水用增压计量泵打入连续片式微反应器进行连续氧化反应。氧化片式微反应器为8片，两溶液的流速按0.8m/s进行，双氧水的流量q双氧水＝176.76l/h；双氧水的含量为35％，控制氧化温度85℃。氧化产物再经双效连续蒸发结晶、离心脱水所得2,2-二羟甲基丙酸粗品。再经精制(除铁、脱色、过滤、结晶、离心及双锥回转真空干燥机和过筛等)处理，得到2,2-二羟甲基丙酸产品。离心母液进一步回收处理。相对于正丙醛产品摩尔收率为84.6％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。