明内容】
[0013] 为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中精制聚甲氧基二烷基離的工艺 中无法同时解决目标产品酸值要求的问题，并进而提供一种可显著提升提取率及产物纯 度，并可直接获得符合酸值要求产品的精制提取工艺。
[0014] 为解决上述技术问题，本发明所述的精制聚甲氧基二烷基離的方法，包括如下步 骤：
[0015] (1)向制备聚甲氧基二烷基離反应后的平衡产物中通入过量氨气，进行回流冷凝 处理；
[0016] (2)将步骤S1处理得到的混合物进行沉降处理，除杂并收集反应液置于蒸发结晶 蓋中，进行蒸发结晶；
[0017] (3)收集步骤（2)的产物进行固液分离，并收集液相产物，即为聚甲氧基二烷基離 产物；
[0018] (4)对收集得到的聚甲氧基二烷基離液相产物进行后续的提取操作处理。
[0019] 所述步骤（1)中，所述氨气的纯度大于60%。
[0020] 所述步骤（1)中，所述氨气的加入量W含有的氨的量计，相对于所述平衡产物中 甲醒和甲酸的总摩尔量过量0. 8-1. 2%。
[0021] 所述步骤（1)中，所述氨气的加入流量为。
[002引所述步骤（1)中，所述反应的条件为：控制反应温度50-70°C、氨气压力 0. 02-0. 5MPa0
[0023] 所述步骤（2)中，所述蒸发结晶步骤的条件为；控制蓋内真空度为60-85KPa，控制 温度50-80°C、蒸汽压力0. 1-0. 3MPa。将过量的液氨汽化后通入反应液中，氨与甲醒快速 反应，反应液经蒸馈后一部分得到脱甲醒后的聚甲氧基二烷基離，另一部分得六亚甲基四 胺浓缩液。脱甲醒后的聚甲氧基二烷基離经进一步精馈得到纯度比较高的聚甲氧基二烷基 離，六亚甲基四胺经结晶、干燥等工序后得到乌洛托品。
[0024] 所述步骤（2)中，所述沉降步骤的处理时间为8-12小时。
[0025] 所述步骤（1)中，所述冷凝回流温度为10~70°C。
[0026] 所述步骤（1)中，所述回流冷凝步骤的处理时间为0. 5-2.化。
[0027] 步骤（4)中所述提纯步骤是常压蒸馈、减压蒸馈、闪蒸、精馈、相分离、过滤中的一 种或多种的组合。
[002引所述步骤（4)中，常压蒸馈收集的40~110°CW前馈分为原料甲醇、甲缩醒和少量 二聚产物，所得后馈分即为二聚及更高聚合度产物。
[0029] 所述步骤（4)中，减压蒸馈的真空度为0~0.1 MPa，改变蒸馈操作时的真空度即可 通过蒸馈获得不同聚合度产物。
[0030] 所述步骤（4)中，闪蒸操作的压力为0. 01~0. 5MPa，改变压力可对粗产物进行粗 分离，减轻后续分离负荷。
[003U 所述步骤（4)中，精馈操作的塔底温度为100~200。回流比1~5。更准确的， 塔底温度100~150°C，回流比1~2。
[0032] 所述步骤（4)中，根据分离目的可W是多种操作的组合；闪蒸可对需要分离的产 物进行粗分离，减轻后续蒸馈操作负荷；常压蒸馈可分出甲醇、甲缩醒W及聚合度2~5多 聚产物；减压蒸馈则可获得聚合度5~8的高聚合度产物；精馈操作可获得纯度更高的单 一组分。
[0033] 本发明所述的方法适用于所有W甲醒类物质（包括甲醒、多聚甲醒、甲缩醒等物 质）为原料制备聚甲醒二烷基離的工艺。
[0034] 本发明所述的方法适用于所有W甲醒类物质（包括甲醒、多聚甲醒、甲缩醒等 物质）为原料制备聚甲醒二烷基離（包括聚甲醒二甲離）的工艺，尤为适用于中国专利 CN102173984A、CN102180778A中设及的制备聚甲醒二烷基離的工艺。
[0035] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有W下优点：
[0036] 1、申请人通过对聚甲醒二烷基離合成工艺的深入研究发现，无论是W甲醒、多聚 甲醒或是甲缩醒为反应原料，由于整个反应体系为平衡可逆反应，均存在着与低碳醇（或 甲醇）无法完全反应的问题，所W无论怎样改善反应条件，产物体系中均存在有约3.5% wt 的甲醒无法完全反应（或是多聚甲醒、甲缩醒解聚的单体），而之所W导致聚甲醒产物的难 W提取及产物纯度不高，主要则是因为体系中的甲醒产生了预料之外的负面影响，甲醒与 各聚合度的聚甲醒二烷基離发生了络合反应，甲醒如锁链般连接各聚合产物之间形成巨大 的络合体系，导致整个产物体系无法通过常规的蒸馈等工艺进行产物的提纯及精制，不仅 给产物的分离处理带来了很大的困难，同时严重影响了产物的收率及经济性；因此，必须在 提取目标产物之前，针对性的除掉平衡体系中含有的少量甲醒，才能将所需的各个产物释 放，才能够通过其他可行手段获得满足需求的产物；
[0037] 2、申请人在对影响提取效率原因进行研究的同时也研究了对合成产物指标的 影响，本申请W氨气精制产物的方案，在去除甲醒W提高各聚合产物提取率的情况下，同 时一次性的去除了其中含有的极少量的甲酸，将目标产物的酸值由10-200m巧OH降低至 2-lOm巧OH，使其符合国家柴油标准的要求；
[003引 3、甲醒与氨在常温、无需接触剂的情况下，便可进行快速缩合反应，生成六亚甲基 四胺，六亚甲基四胺经过结晶和干燥工序后便得乌洛托品，乌洛托品极易放出亚甲基，所W 是很好的亚甲基原料，其被广泛用于国防、塑料、橡胶、纺织、医药、农药等工业，可用作酪醒 树脂、尿醒树脂等热固性树脂的交联剂、泡沫塑料的发泡剂、橡胶硫化促进剂、纺织品的防 缩剂等，还可用于农药杀虫剂、炸药、医药的利尿剂W及用于测定许多元素的试剂等；
[0039] 4、本发明提供的精制聚甲醒二烷基離的方法，通过在聚甲醒二烷基離平衡产物中 加入氨气W达到除去聚甲醒二烷基離平衡产物中甲醒的目的，反应式如下：
[0040] 6&0+4畑3一（CH 2) 6N4+H2O ;
[004U 肥OOH+NH4OH 一肥OON+H2O ;
[0042] 本反应属于气液相反应，反应后产物为固液相混合物，其杂质极易分离，工艺简 单，而且反应温和，易操作，且物料的回收率高；可W有效降低生产成本。
【具体实施方式】
[0043] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一 步地详细描述。
[0044] 下述各实施例及对比例中所述的各组分的重量百分含量及产物纯度是通过如下 公式进行计算的：
[0045] 组分的提取百分含量（wt% )=分离出的组分质量/分离出的各组分的质量之 和 X100% ;
[0046] 产物的纯度（wt%)=分离出的P0DE">2重量和/分离出的各组分的质量之 和 X100%。
[0047] 下列实施例1-6、对比例1-5中所使用的聚甲氧基二烷基離的平衡产物均由W下 方法制备；在间歇式高压反应蓋中按摩尔比2:4比例依次加入石油C。、甲醒含量37%的工 业甲醒，工业甲醒中所含的水可作为引发剂参与反应，选择占反应物总重量2%的对甲苯横 酸作为催化剂一并投入反应蓋中，充入氮气置换反应蓋中的空气，控制反应蓋中的初始压 力0. 2Mpa，在10化pm转速揽拌下保持70~90°C恒温反应10小时至各组分平衡，得聚甲醒 二烷基離平衡产物，所述聚甲醒二烷基離平衡产物中甲醒的含量为3. Iwt%。
[0048] 作为本发明可变换实施例，W醒类物质为原料生产的聚甲醒二烷基離平衡产物， 均可W使用本发明所述的W氨气提纯聚甲醒二烷基離的工艺进行提纯处理。
[0049] 实施例1
[0050] 本实施例提供一种精制及提纯聚甲氧基二烷基離的方法，具体为：