寡聚芴类化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学领域，设及一种寡聚巧类化合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 共辆聚合物作为一种极具应用前景的高分子材料，自发现W来不仅在发光二极 管、场效应晶体管和太阳能电池方面成为人们研究的热点，而且在作为新的生物传感元件 方面也备受关注。共辆聚合物具有较强的光捕获能力，它能将吸收的能量沿着共辆骨架传 递到受体分子，从而实现分子的超巧灭或者巧光信号放大。
[0003] 寡聚物的尺寸和性质介于小分子和聚合物之间，经常作为聚合物的类似物研究聚 合物的各种性质。与具有多分散性特点的聚合物相比，寡聚物分子的组成明确、纯度高、分 子结构与性能关系直接，因此寡聚物是一类十分有应用前景的材料。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种寡聚巧类化合物及其制备方法。
[0005] 本发明提供的式II所示寡聚巧：
[0006]
【主权项】
1. 式II所示的寡聚巧，
所述式II中，R2选自下述基团中的任意一种；-Br、-N皿0C、-N+HsCr、-N肥=畑畑2。
2. -种制备权利要求1所述式II中R2为-Br的化合物的方法，包括如下步骤； 将化合物5和化合物6的甲苯溶液与碳酸钟的水溶液混合，于室温鼓吹氮气后，加入PdCl2 (化pf)升温至85-95°C，再鼓吹氮气，维持反应温度在氮气氛围下反应两天，得到所述 式II中R2为-Br的化合物；
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述化合物5、化合物6、碳酸钟、 PdCl2(dppf)的投料摩尔比为 1 ;0. 5-0. 6 ;18-25 ;0. 05-0. 08 ; 两次鼓吹氯化氨气体的步骤中，鼓吹的时间均为20min-40min，具体为30min。 2化-60h，具体为4她。
4. 一种制备权利要求1所述式II中R2为-NHBoc的化合物的方法，包括如下步骤； 1) 将权利要求1所述式II中R2为-Br的化合物于DMF中与叠氮化钢进行取代反应后， 冷却至室温； 2) 将步骤1)所得产物与=苯基麟于四氨快喃和水组成的混合液中，进行还原反应后， 加入二碳酸二叔了醋于室温进行取代反应，反应完毕得到所述式II中R2为-NHBoc的化合 物。
5. 根据权利要4所述的方法，其特征在于；所述式II中R,为-Br的化合物、叠氮化钢、 S苯基麟和二碳酸二叔了醋的投料摩尔比为1 ; 100-150 ;80-100 ;80-100 ; 所述步骤1)取代反应步骤中，温度为80-110°C，具体为100°C;时间为5-8小时； 所述步骤2)还原和取代反应步骤中，温度为室温，时间为24-26小时。 所述方法还包括如下步骤；在所述步骤1)之后，所述步骤2)取代反应之前，向步骤1) 所得反应体系中加水，用二氯甲烧萃取，收集有机相后水洗，干燥，浓缩。
6. -种制备权利要求1所述式II中R2为-N+HsCr的化合物的方法，包括如下步骤； 向权利要求1中所述式II所示R2为-NHBoc的化合物的二氯甲烧溶液中鼓吹氯化气体 后，加入甲醇继续鼓吹氯化氨气体，得到所述式I所示寡聚巧中Ri为-N+HsCr的化合物。
7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述R2为-NHBoc的化合物与氯化氨的摩 尔用量比为1;1〇〇-1〇〇〇 ; 两次鼓吹氯化氨气体的步骤中，鼓吹的时间均为5-8小时。
8. -种制备权利要求1所述式II中R2为-NHC=畑畑2的化合物的方法，包括如下步 骤： 将权利要求1所述式II中R2为-N+HsCr的化合物与二异丙基己胺于甲醇和四氨快喃 组成的混合液中，进行中和反应后，再加入1-化挫-1-甲脉盐酸盐和二异丙基己胺进行取 代反应，反应完毕得到所述式II中R2为-NHC=NHNH2的化合物。
9. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于；所述式II中R2为-N+H3CI-的化合物与 两次所用二异丙基己胺的总投料摩尔用量的比值为1 ;60-100,具体为1 ;90 ; 其中，所述式II中R2为-N+HsCr的化合物的投料摩尔用量与第一次所用二异丙基己 胺的投料摩尔用量的比值为1 ;30-50,具体为1 ;45 ; 其中，所述式II中R2为-N+HsCr的化合物的投料摩尔用量与第二次所用二异丙基己 胺的投料摩尔用量的比值为1 ;30-50,具体为1 ;45 ; 所述式II中R2为-N+HsCr的化合物与1-化挫-1-甲脉盐酸盐的投料摩尔用量比为 1 ;30-50,具体为 1 ;40 ; 所述中和反应步骤中，温度为室温，时间为1-3小时； 所述取代反应步骤中，温度为室温，时间为24-26小时； 所述方法还包括如下步骤；在所述取代反应步骤之后，将所得反应体系浓缩，溶解于DMS0中后，加水稀释，再置于截留分子量为500的透析袋中用水进行透析； 所述透析步骤中，透析的时间具体为1周。 10. W权利要求1所述式II所示化合物为活性成分的杀菌产品；或者， 权利要求1所述式II所示化合物在杀菌中的应用；或者， 权利要求1所述式II所示化合物在制备发光器件中的应用；或者， 含有权利要求1所述式II所示化合物的发光器件。
【专利摘要】本发明公开了一种寡聚芴类化合物及其制备方法。本发明提供的寡聚芴化合物，其结构式如式II所示。R2选自下述基团中的任意一种：-Br、-NHBoc、-N+H3Cl–、-NHC＝NHNH2。本发明提供的寡聚芴具有优异的杀菌性能，高发光效率、良好的稳定性、结构可以很容易的通过主链或者侧链调控等优点，具有重要的应用价值。
【IPC分类】A61P31-04, C07D285-14, A01P1-00, H01L51-54, C09K11-06
【公开号】CN104788400
【申请号】CN201510193886
【发明人】王树, 陈辉, 吕凤婷, 刘礼兵
【申请人】中国科学院化学研究所
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月22日