一种多响应性聚硅氧烷功能材料及其制备方法_2

文档序号:8936855阅读:来源:国知局
h,加入质量 百分数为5%的1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷封端剂,继续反应3h后, 降温至室温,加入与氢氧化钾等摩尔量的醋酸中和,即制得氨基摩尔百分含量为20%的氨 基聚硅氧烷;
[0046] 所述环四硅氧烷为四甲基四氨丙基环四硅氧烷;
[0047] (2)将氨基聚硅氧烷与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1:0.4的比例在乙醇中混合, 室温条件下进行胺烯反应2天,除去溶剂后,制得多响应性聚硅氧烷能材料;
[0048] 经红外及核磁检测多响应性聚硅氧烷能材料的结构式如下:
[0049]
[0050] 所述多响应性聚硅氧烷功能材料,其多响应性包括温度响应性、pH响应性和无机 盐响应性;
[0051] 所述温度响应性,是指该聚硅氧烷功能材料的低临界溶解温度为27. 8°C;
[0052] 所述pH响应性,是指该聚硅氧烷功能材料在pH4-8范围内,其低临界溶解温度 为 25. 2 ~32. 6。(:;
[0053] 所述无机盐响应性,是指改聚硅氧烷功能材料在0. 0~0.lmol/L范围内,其低临 界溶解温度为27. 8~20. 3 °C。
[0054] 实施例3
[0055] -种多响应性聚硅氧烷功能材料的制备方法,包括如下步骤:
[0056] (1)搅拌条件下,向环四硅氧烷中加入质量百分数为0.5%的氢氧化钾催化剂及 质量百分数为1. 5%的二甲基亚砜促进剂后,将体系温度升至75°C,继续搅拌2h,加入质量 百分数为5%的1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷封端剂,继续反应3h后, 降温至室温,加入与氢氧化钾等摩尔量的醋酸中和,即制得氨基摩尔百分含量为20%的氨 基聚硅氧烷;
[0057] 所述环四硅氧烷为四甲基四氨丙基环四硅氧烷;
[0058] (2)将氨基聚硅氧烷与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1 :0. 2的比例在乙醇中混合, 室温条件下进行胺烯反应2天,除去溶剂后,制得多响应性聚硅氧烷能材料;
[0059] 经红外及核磁检测多响应性聚硅氧烷能材料请补充该材料的结构式如下:
[0060]
[0061] 所述多响应性聚硅氧烷功能材料,其多响应性包括温度响应性、pH响应性和无机 盐响应性;
[0062] 所述温度响应性,是指该聚硅氧烷功能材料的低临界溶解温度为57. 4°C;
[0063] 所述pH响应性,是指该聚硅氧烷功能材料在pH4-8范围内,其低临界溶解温度 为 53. 2 ~62. 9。(:;
[0064] 所述无机盐响应性,是指改聚硅氧烷功能材料在0. 0~0.lmol/L范围内,其低临 界溶解温度为57. 4~46. 4°C。
[0065] 实施例4
[0066] -种多响应性聚硅氧烷功能材料的制备方法,包括如下步骤:
[0067] (1)搅拌条件下,向环四硅氧烷中加入质量百分数为0. 5%的氢氧化钾催化剂及 质量百分数为1. 5%的二甲基亚砜促进剂后,将体系温度升至75°C,继续搅拌2h,加入质量 百分数为5%的1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷封端剂,继续反应3h后, 降温至室温,加入与氢氧化钾等摩尔量的醋酸中和,即制得氨基摩尔百分含量为20%的氨 基聚硅氧烷;
[0068] 所述环四硅氧烷为四甲基四氨丙基环四硅氧烷;
[0069] (2)将氨基聚硅氧烷与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1 :0. 4的比例在乙醇中混合, 室温条件下进行胺烯反应2天,除去溶剂后,制得多响应性聚硅氧烷能材料;
[0070] 经红外及核磁检测多响应性聚硅氧烷能材料的结构式如下:
[0071]
[0072] 所述多响应性聚硅氧烷功能材料,其多响应性包括温度响应性、pH响应性和无机 盐响应性;
[0073] 所述温度响应性,是指该聚硅氧烷功能材料的低临界溶解温度为32. 2°C;
[0074] 所述pH响应性,是指该聚硅氧烷功能材料在pH4-8范围内,其低临界溶解温度 为 25. 9 ~36. 6°C;
[0075] 所述无机盐响应性,是指改聚硅氧烷功能材料在0. 0~0.lmol/L范围内,其低临 界溶解温度为32. 2~25. 7 °C。
[0076] 实施例5
[0077] -种多响应性聚硅氧烷功能材料的制备方法,包括如下步骤:
[0078] (1)搅拌条件下,向环四硅氧烷中加入质量百分数为0. 5%的氢氧化钾催化剂及 质量百分数为1. 5%的二甲基亚砜促进剂后,将体系温度升至90°C,继续搅拌4h,加入质量 百分数为5%的1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷封端剂,继续反应5h后, 降温至室温,加入与氢氧化钾等摩尔量的醋酸中和,即制得氨基摩尔百分含量为20%的氨 基聚硅氧烷;
[0079] 所述环四硅氧烷为四甲基四氨丙基环四硅氧烷与八甲基环四硅氧烷按摩尔比8:2 的混合物;
[0080] (2)将氨基聚硅氧烷与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1 :1的比例在乙醇中混合,室 温条件下进行胺烯反应2天,除去溶剂后,制得多响应性聚硅氧烷能材料;
[0081] 经红外及核磁检测,多响应性聚硅氧烷能材料的结构式如下:
[0082]
[0083] 所述多响应性聚硅氧烷功能材料,其多响应性包括温度响应性、pH响应性和无机 盐响应性;
[0084] 所述温度响应性,是指该聚硅氧烷功能材料的低临界溶解温度为21. 4°C;
[0085] 所述pH响应性,是指该聚硅氧烷功能材料在pH4-8范围内,其低临界溶解温度 为 16. 2 ~26. 3。(:;
[0086] 所述无机盐响应性,是指改聚硅氧烷功能材料在0. 0~0.lmol/L范围内,其低临 界溶解温度为21. 4~15.8 °C。
[0087] 实施例6
[0088] -种多响应性聚硅氧烷功能材料的制备方法,包括如下步骤:
[0089] (1)搅拌条件下,向环四硅氧烷中加入质量百分数为0. 5%的氢氧化钾催化剂及 质量百分数为1. 5%的二甲基亚砜促进剂后,将体系温度升至90°C,继续搅拌4h,加入质量 百分数为5%的1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷封端剂,继续反应5h后, 降温至室温,加入与氢氧化钾等摩尔量的醋酸中和,即制得氨基摩尔百分含量为20%的氨 基聚硅氧烷;
[0090] 所述环四硅氧烷为四甲基四氨丙基环四硅氧烷与八甲基环四硅氧烷按摩尔比8:2 的混合物;
[0091] (2)将氨基聚硅氧烷与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1 :0. 5的比例在乙醇中混合, 室温条件下进行胺烯反应2天,除去溶剂后,制得多响应性聚硅氧烷能材料;
[0092] 经红外及核磁检测,多响应性聚硅氧烷能材料的结构式如下:
[0093]
[0094] 所述多响应性聚硅氧烷功能材料,其多响应性包括温度响应性、pH响应性和无机 盐响应性;
[0095] 所述温度响应性,是指该聚硅氧烷功能材料的低临界溶解温度为23. 7°C;
[0096] 所述pH响应性,是指该聚硅氧烷功能材料在pH4-8范围内,其低临界溶解温度 为 19. 4 ~28. 2。(:;
[0097] 所述无机盐响应性,是指改聚硅氧烷功能材料在0. 0~0.lmol/L范围内,其低临 界溶解温度为23. 7~17.8 °C。
[0098] 实施例7
[0099] -种多响应性聚硅氧烷功能材料的制备方法,包括如下步骤:
[0100] (1)搅拌条件下,向环四硅氧烷中加入质量百分数为〇. 5%的氢氧化钾催化剂及 质量百分数为1.5%的二甲基亚砜促进剂后,将体系温度升至40~90°C,继续搅拌3小时, 加入质量百分数为5 %的1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷封端剂,继续反 应4小时后,降温至室温,加入与氢氧化钾等摩尔量的醋酸中和,即制得氨基摩尔百分
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