新型有机硅拒水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及有机娃拒水剂领域，特别是设及一种新型有机娃拒水剂及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 拒水剂主要可W分为=大类：反应性脂肪族化合物、有机娃化合物和有机氣化合 物。其中有机娃拒水剂因为具有相对较优的拒水性能、透气性及耐久性，且价格较为便宜等 优点，成为了拒水剂领域的研究热点。
[0003] 目前现有的有机娃拒水剂多为直接采用成熟的工业品有机娃，如含氨硅油等，运 些有机娃由于本身结构的局限性（官能团少、表面能低等），与基材（例如纺织品、建筑材料 等）的相容性较差，导致拒水性能、耐久性不够理想。
【发明内容】
[0004] 基于此，有必要提供一种新型有机娃拒水剂。 阳〇化]一种新型有机娃拒水剂，W重量份计，包括如下原料组分：
[0006] 多乙烯基片-油 100份 聚合单体 20-500纷 引发剂 1-10份 溶剂 100-500份，
[0007] 所述多乙締基硅油具有如式（I)所示结构特征：
(I)
[0009] 其中，Ri、Rz分别任选自：-CH3,-CH=C&;乙締基与娃的摩尔比为（1-80) :100(即 乙締基含量为1-80% )。通过调整n和m的取值得到不同乙締基含量的多乙締基硅油。
[0010] 在其中一个实施例中，Ri和Rz为-邸3,所述多乙締基硅油的粘度为100-60000cst。
[0011] 在其中一个实施例中，所述多乙締基硅油的粘度为30000-60000cst，所述乙締基 与娃的摩尔比为（3-6) : 100。
[0012] 在其中一个实施例中，所述聚合单体为苯乙締、丙締酸、丙締酸甲醋、丙締酸乙醋、 丙締酸下醋、丙締酸辛醋、a-甲基丙締酸、a-甲基丙締酸甲醋、a-甲基丙締酸乙醋、 a-甲基丙締酸下醋、a-甲基丙締酸辛醋、丙締酷胺、丙締甲酯胺、丙締乙酷胺、丙締下酷 胺、马来酸酢、乙締基=甲氧基硅烷、乙締基=乙氧基硅烷、丫-甲基丙締酷氧基丙基=甲氧 基硅烷、丫-甲基丙締酷氧基丙基=乙氧基硅烷中的一种或多种。
[0013]在其中一个实施例中，所述溶剂为苯类（如甲苯、二甲苯）、面代控类（氯仿、 1,2-二氯乙烧、二氯甲烧）、醇类（甲醇、乙醇、异丙醇、下醇）、酬类（丙酬、下酬、甲基异下 基酬）、醋类（乙酸乙醋、乙酸下醋）、酸类（四氨巧喃、乙酸、1,4-二氧六环）中的一种或多 种。
[0014] 在其中一个实施例中，所述引发剂为偶氮类（偶氮二异下腊、偶氮二异庚腊等）、 过氧化二酷类（过氧化二苯甲酯等）、氨过氧化物（异丙苯过氧化氨、叔下基过氧化氨）、安 息香酸类（安息香二甲酸、安息香甲酸、安息香二乙酸、安息香乙酸、安息香异丙酸、安息香 下酸、安息香二下酸）中的一种或多种。
[0015] 本发明还提供所述的新型有机娃拒水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0016] 将所述多乙締基硅油、聚合单体、引发剂、溶剂混合后，反应条件为：在溫度 0-150°C或紫外线照射条件下揽拌反应lOmin-lOh，即得所述新型有机娃拒水剂。 阳017]在其中一个实施例中，所述反应条件为：在溫度为60-150°C条件下反应0.5-地， 或，先在波长为360-370皿的紫外线照射条件下反应10-llmin，再于室溫反应0. 5-1.化。
[0018] 本发明的原理及优点如下：
[0019] 本发明所述新型有机娃拒水剂，W特定结构的多乙締基硅油为原料，与一定重量 配比的活性聚合单体进行聚合反应，制备新型有机娃拒水剂，其分子结构成梳状，骨干为有 机娃主链，侧链为聚合接枝的高分子树脂，既具有树脂与基材良好的相容性，又具有有机娃 表面能低，拒水效果显著的特点。特别当该多乙締基硅油为甲基封端，乙締基位于侧链时， 梳状结构更为明显，性能优异。
[0020] 同时，在研究中还发现，所述多乙締基硅油的粘度和乙締基含量也对拒水剂的性 能有着重要影响，当合理控制所述多乙締基硅油的粘度为30000-60000cst，乙締基含量为 3-6%时，可使拒水效果得分高达90分。
[0021] 本发明所述新型有机娃拒水剂的制备方法，在溫度0-150°C或紫外线照射条件下， 合理控制反应时间，W此控制多乙締基硅油和聚合单体的交联反应进程，保证制得的新型 有机娃拒水剂的优良拒水性和耐久性。
[0022] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0023] 本发明将特定的多乙締基硅油与聚合单体进行交联，制备得到新型有机娃拒水 剂，具有优良的拒水效果，同时，与基材相容性好，提高拒水剂的耐久性。可W有机溶剂稀释 后处理基材，亦可制备成乳液用于织物处理，减少有机溶剂的使用。
[0024] 本发明所述新型有机娃拒水剂的制备方法，控制方法简单，便于工业应用。
【具体实施方式】
[0025]W下结合具体实施例对本发明的新型有机娃拒水剂及其制备方法作进一步详细 的说明。
[0026] 本发明所述多乙締基硅油购自建德市聚合新材料有限公司。
[0027] 拒水效果测试方法：布料为棉布，一进一扎，布料处理溫度为 120°CX4min+160°CX2min，将拒水剂稀释至1%后处理布料，使用AATCC22-2010标准判 分。
[0028] 耐久性测试方法：W3%洗衣粉浓度，上述拒水处理后的布料于45°C洗涂15min后 冲洗干净，烘干测试拒水效果。 阳〇29] 实施例1
[0030] 本实施例一种新型有机娃拒水剂，W重量份计，包括如下原料组分：
[0031] 多。鴻基哇油（1 OOOcst,乙婦基含量3.0% ) 100份 苯担棘 屋0粉 (X-甲基巧締酸甲醋 20份 过氧化采甲醜（引发剥） 表输 二甲幕 100纷，
[0032] 所述多乙締基硅油具有如下结构特征：
[0034] 上述新型有机娃拒水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0035] 将100重量份多乙締基硅油、20重量份苯乙締、20重量份a -甲基丙締酸甲醋、5 重量份过氧化苯甲酯、100重量份二甲苯混合均匀后，加热至110°c反应地，即得新型有机 娃拒水剂，乳白色粘稠液体。
[0036] 使用二甲苯稀释到质量浓度1%后处理布料，得分80;重复洗涂3次后，得分75。
[0037] 实施例2
[0038] 本实施例一种新型有机娃拒水剂，W重量份计，包括如下原料组分：
[0039] 多乙婦基哇油（500cst，乙难基含量6.0% ) 100份 巧-甲基巧婦酸了廳 5巧输 a-甲基丙婦酸甲酶 50份 猶戴二异了膳（穿1泼剥） 2输 氯仿 500紛，
[0040] 所述多乙締基硅油具有如下结构特征：
[0042] 上述新型有机娃拒水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0043] 将100重量份多乙締基硅油、50重量份a-甲基丙締酸甲醋、50重量份a-甲基 丙締酸下醋、2重量份偶氮二异下腊、500重量份氯仿混合均匀后，加热回流溫度（62°C)反 应地，即得新型有机娃拒水剂，透明液体。使用氯仿稀释到质量浓度I%后处理布料，得分 85 ;重复洗涂3次后，得分80。 W44] 实施例3
[0045]本实施例一种新型有机娃拒水剂，W重量份计，包括如下原料组分：
[0046] 多乙婦基哇油（lOOcst，乙烯基含量10.0%) 100份 丙蹄酸 250份 丙締甲醜胺 250份 过氧化二苯甲醜（引发剂） 3份 异巧苯过氧化說（引发剂） 2份 乙酸了醋 500份，
[0047]所述多乙締基硅油具有如下结构特征：
[0049] 上述新型有机娃拒水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0050] 将100重量份多乙締基硅油、250重量份丙締酸、250重量份丙締甲酯胺、3重量 份过氧化二苯甲