一种聚乙烯复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种聚乙稀复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着材料制备技术的提高，很多复合材料的制备方式得到更新。聚合物基导电屏蔽材料在电缆、汽车、电子、矿山领域中得到广泛的应用，在导电屏蔽材料中，仅电缆屏蔽料，每年我国的消费量就达几十万吨。然而，一般的聚合物基体都是绝缘体，目前通用的方法是通过添加大量的导电炭黑提高聚合物的电导率。市场上电导率为is / m的导电屏蔽材料通常需要添加质量分数为40%?60%的导电炭黑，但是，大量炭黑的添加不但降低了聚合物基体的力学性能，而且在高压电场条件下容易产生尖端放电，导致材料击穿。石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆砌而成的二维蜂窝状晶格结构的碳质材料。另外，石墨烯在高温条件下不熔融，加工困难，这些缺点使石墨烯在聚合物中应用的优越性能大打折扣，甚至无法发挥。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种聚乙烯复合材料的制备方法。
[0004]—种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于:将氧化石墨烯与辛基三乙氧基硅烷溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺下，通过缩合反应生成氧化石墨烯；将氧化石墨烯超声分散在油酸溶剂中，回流反应结束后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化石墨烯；将油酸功能化石墨烯分散在50mL 二甲苯溶剂中，Ig聚乙烯溶解在200mL 二甲苯溶剂中，将两溶液混合，蒸馏去除溶剂，烘干，在180°C和200 MPa压力下制成复合材料。
[0005]本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述缩合反应的温度为 40°C。
[0006]本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述烘干温度为120。。。
[0007]本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述回流温度为220°C，时间为 20ho
[0008]本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯与辛基三乙氧基硅烷的比例为1:3。
[0009]本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯为150mgo
[0010]本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，通过油酸功能化石墨烯与聚乙烯的合成方式的优化，使得所制备的复合材料的导电性能大幅提高，扩大了复合材料的应用范围。本发明所述的复合材料的制备方法简单，易于操作，可操作性强，适合规模化生产制备。
【具体实施方式】
[0011]—种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于:将氧化石墨烯与辛基三乙氧基硅烷溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺下，通过缩合反应生成氧化石墨烯；将氧化石墨烯超声分散在油酸溶剂中，回流反应结束后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化石墨烯；将油酸功能化石墨烯分散在50mL 二甲苯溶剂中，Ig聚乙烯溶解在200mL 二甲苯溶剂中，将两溶液混合，蒸馏去除溶剂，烘干，在180°C和200 MPa压力下制成复合材料。
[0012]本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，所述缩合反应的温度为40°C。所述烘干温度为120°C。所述回流温度为220°C，时间为20h。所述氧化石墨烯与辛基三乙氧基娃烧的比例为1:3。所述氧化石墨稀为150mg。在氧化石墨稀还原过程中，表面的基团被除去，石墨烯片之间在疏水力作用下形成团聚体。表明在氧化石墨烯还原过程中，对其表面进行功能化是阻止其形成聚集的有效途径。复合材料的电导率随着石墨烯质量分数的增加而增加，在质量分数为1%左右时，材料的电导率出现了数量级的突变，表明此时体系内的功能化填料已经形成导电网络。在达到逾渗阈值之后，继续添加油酸功能化石墨烯导电填料，复合材料的电导率提高并不明显，这是由于油酸功能化石墨烯填料已经形成导电网络，材料的电导率也趋于稳定。这样低的导电逾渗阈值比以前的以碳纳米管及石墨片为填料的聚乙烯基复合材料的逾渗阈值都要低。当油酸功能化石墨烯的质量分数为8%时，复合材料的电导率达is / m，当功能化石墨稀的质量分数为10%时，复合材料的电导率达3S / m。而复合材料中，当商业化导电炭黑的质量分数为40%?60%时，其电导率仅能达到IS / m。另外，当采用传统的水合肼还原方法制备的石墨烯的质量分数为10 %时，复合材料的电导率仅为0.0lS / m，说明油酸功能化石墨烯对于提升聚合物复合材料的电导率更为有效。
【主权项】
1.一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于:将氧化石墨烯与辛基三乙氧基硅烷溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺下，通过缩合反应生成氧化石墨烯；将氧化石墨烯超声分散在油酸溶剂中，回流反应结束后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化石墨稀；将油酸功能化石墨稀分散在50mL 二甲苯溶剂中，Ig聚乙稀溶解在200mL 二甲苯溶剂中，将两溶液混合，蒸馏去除溶剂，烘干，在180°C和200 MPa压力下制成复合材料。2.如权利要求1所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述缩合反应的温度为40°C。3.如权利要求1所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述烘干温度为120。。。4.如权利要求1所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述回流温度为220°C，时间为 20ho5.如权利要求1所述的一种聚乙稀复合材料的制备方法，其特征在于所述氧化石墨稀与辛基三乙氧基硅烷的比例为1:3。6.如权利要求1所述的一种聚乙稀复合材料的制备方法，其特征在于所述氧化石墨稀为 150mgo
【专利摘要】一种聚乙烯复合材料的制备方法，属于材料制备领域。其特征在于：将氧化石墨烯与辛基三乙氧基硅烷溶解在DMF中，在三乙胺下通过缩合反应生成氧化石墨烯；将氧化石墨烯超声分散在油酸溶剂中，回流反应结束后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化石墨烯；将油酸功能化石墨烯分散在二甲苯溶剂中，聚乙烯溶解在二甲苯溶剂中，将两溶液混合，蒸馏去除溶剂，烘干，制成复合材料。通过油酸功能化石墨烯与聚乙烯的合成方式的优化，使得所制备的复合材料的导电性能大幅提高，扩大了复合材料的应用范围。本发明所述的复合材料的制备方法简单，易于操作，可操作性强，适合规模化生产制备。
【IPC分类】C08L23/06, C08K3/04, C08K9/06, C08K9/04
【公开号】CN105524328
【申请号】CN201510763602
【发明人】李长英
【申请人】陕西聚洁瀚化工有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月11日