br>[0063]将750g过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油及71.5g烯丙基聚三乙二醇单醚加入反应釜，升温至100°c的反应温度，加入铂催化剂，加成反应4h;之后减压脱除低沸物，冷却后放料，得到醇溶性润滑剂(CH3) 3 S 1- [ OS i (CH3) (CH2CH2CH2 (OCH2CH2) 3OH) ]!ο.5- [ OS i(CH3)2]209-CH3o
[0064]获得的醇溶性润滑剂可以1:1的质量比溶于乙醇中；将获得的醇溶性润滑剂加入水中，搅拌分散后静置放置5分钟，油水分离;将获得的醇溶性润滑剂应用于20ml的注射器上，并进行硅化效果测试，平均最大力为2.5N。
[0065]实施例8
[0066]将972g六甲基环三硅氧烷加入密闭反应釜，在90°C条件下真空脱水0.6h;降温至65°C，再将1g三甲基三氢环三硅氧烷、1g含氢量为1%、粘度为150mPa.s的三甲基硅基封端含氢硅油、Sg封端剂六甲基二硅氧烷和酸性树脂催化剂加入反应釜，于65°C下聚合6h，降温至35°C以下过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油。该硅油含氢量0.025%,粘度504mPa.So
[0067]将750g过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油及36g烯丙基聚三乙二醇单醚加入反应釜，升温至100°c的反应温度，加入铂催化剂，加成反应4h;之后减压脱除低沸物，冷却后放料，得到醇溶性润滑剂(CH3)3S1-[OSi (CH3) (CH2CH2CH2(OCH2CH2)3OH) ]4.3_[0Si (CH3)2]227.8-CH3o
[0068]获得的醇溶性润滑剂可以1:1的质量比溶于乙醇中；将获得的醇溶性润滑剂加入水中，搅拌分散后静置放置5分钟，油水分离;将获得的醇溶性润滑剂应用于20ml的注射器上，并进行硅化效果测试，平均最大力为2.1N。
[0069]实施例9
[0070]将958g六甲基环三硅氧烷加入密闭反应釜，在80°C条件下真空脱水0.6h;降温至60°C，再将35g三甲基三氢环三硅氧烷、7g封端剂六甲基二硅氧烷和酸性树脂催化剂加入反应釜，于60°C下聚合7h，降温至35°C以下过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油。该硅油含氢量0.053%，粘度675mPa.S。
[0071]将750g过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油及83.5g烯丙基聚三乙二醇单醚加入反应釜，升温至100°c的反应温度，加入铂催化剂，加成反应4h;之后减压脱除低沸物，冷却后放料，得到醇溶性润滑剂(CH3) 3 S 1- [ OS i (CH3) (CH2CH2CH2 (OCH2CH2) 3OH) ]!3.5- [ OS i(CH3)2]302.7-CH3o
[0072]获得的醇溶性润滑剂可以1:1的质量比溶于乙醇中；将获得的醇溶性润滑剂加入水中，搅拌分散后静置放置5分钟，油水分离;将获得的醇溶性润滑剂应用于20ml的注射器上，并进行硅化效果测试，平均最大力为2.3N。
[0073]实施例10
[0074]将973g六甲基环三硅氧烷加入密闭反应釜，在80°C条件下真空脱水0.6h;降温至60°C，再将20g三甲基三氢环三硅氧烷、7g封端剂六甲基二硅氧烷和酸性树脂催化剂加入反应釜，于60°C下聚合7h，降温至35°C以下过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油。该硅油含氢M0.03%，粘度70ImPa.S。
[0075]将750g过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油及14.5g烯丙醇加入反应釜，升温至100°c的反应温度，加入铂催化剂，加成反应4h;之后减压脱除低沸物，冷却后放料，得到醇溶性润滑剂(CH3)3S1-[OSi (CH3) (CH2CH2CH2OH) ]7.7-[0Si(CH3)2]3Q4.3-CH3o
[0076]获得的醇溶性润滑剂可以1:1的质量比溶于乙醇中；将获得的醇溶性润滑剂加入水中，搅拌分散后静置放置5分钟，油水分离;将获得的醇溶性润滑剂应用于20ml的注射器上，并进行硅化效果测试，平均最大力为2.2N。
[0077]对比例I
[0078]将923g六甲基环三硅氧烷加入密闭反应釜，在80°C条件下真空脱水0.6h;降温至60°C，再将70g三甲基三氢环三硅氧烷、7g封端剂六甲基二硅氧烷和酸性树脂催化剂加入反应釜，于60°C下聚合7h，降温至35°C以下过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油。该硅油含氢量0.117%，粘度693mPa.S。
[0079]将750g过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油及51g烯丙醇加入反应釜，升温至100°C的反应温度，加入铂催化剂，加成反应4h;之后减压脱除低沸物，冷却后放料，得到醇溶性润滑剂(CH3) 3 S 1- [ OS i (CH3) (CH2CH2CH2OH) ] 27- [ OS i (CH3) 2 ] 288.7-CH3。
[0080]获得的醇溶性润滑剂可以1:1的质量比溶于乙醇中；将获得的醇溶性润滑剂加入水中，搅拌分散后静置放置5分钟，混合液成乳白色。
[0081 ] 对比例2
[0082]将973g六甲基环三硅氧烷加入密闭反应釜，在80°C条件下真空脱水0.6h;降温至60°C，再将20g三甲基三氢环三硅氧烷、7g封端剂六甲基二硅氧烷和酸性树脂催化剂加入反应釜，于60°C下聚合7h，降温至35°C以下过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油。该硅油含氢量0.03%，粘度708mPa.S。
[0083]将750g过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油及125g烯丙基聚醚(CH2 = CHCH2(OCH2CH2)mOH, m平均为15)加入反应釜，升温至100°C的反应温度，加入铂催化剂，加成反应4h;之后冷却后放料，得到醇溶性润滑剂(CH3)3S1-[OSi(CH3) (CH2CH2CH2(OCH2CH2)15OH) ]7.r[OSi(CH3)2]304.3-CH3o
[0084]获得的醇溶性润滑剂可以1:1的质量比溶于乙醇中；将获得的醇溶性润滑剂加入水中，搅拌分散后静置放置5分钟，混合液成乳白色。
[0085]以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1.一种醇溶性润滑剂，其特征在于:所述润滑剂如式(I)所示(CH3)3S1-[OSi(CH3)(CH2CHR-Z- (O (CH2) b) m_ (OCH2CH (CH3)) n_0H) ] x-[OSi(CH3)2Jy-CH3 式⑴ 其中R为H或的烷基，Z为(CH2)a(a为O?10的整数)或C(=0)，b为2?6的整数，m、n表示重复单元的个数平均为O?12，m+n < 12，且当Z为C( =0)时m+n>0;x为I?35、y为11.5?800，且x:y为1:11.5?135。2.根据权利要求1所述的一种醇溶性润滑剂，其特征在于:所述R为H，所述Z为CH2SCX=O)，所述η为O，所述m为O?3，所述b为2。3.制备如权利要求1所述的一种醇溶性润滑剂的方法，其特征在于包括如下步骤: 1)首先将二甲基硅氧烷环体化合物加入密闭反应釜，在50?100°C条件下真空脱水0.3?Ih; 2)然后将温度调整至45?75°C的反应设定温度，再将含氢硅氧烷化合物、封端剂六甲基二硅氧烷和酸性催化剂加入反应釜，于所述反应设定温度下聚合4?10h，降温至35°C以下过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油； 3)将过滤得到三甲基硅基封端的含氢硅油以及含羟基单体和铂催化剂加入反应釜中，升温至80?120°C的反应温度，加成反应2?6h至反应完成； 4)减压脱除低沸物，冷却后放料，得到醇溶性润滑剂。4.根据权利要求3所述的一种醇溶性润滑剂的制备方法，其特征在于:步骤I)中的所述二甲基硅氧烷环体化合物为环三硅氧烷、环四硅氧烷、环五硅氧烷、环六硅氧烷及其混合物。5.根据权利要求3所述的一种醇溶性润滑剂的制备方法，其特征在于:步骤2)中的所述含氢硅氧烷化合物为四甲基四氢环四硅氧烷、三甲基三氢环三硅氧烷或含氢量高于0.5 %的三甲基娃基封端的含氢娃油中的一种或其混合物。6.根据权利要求3所述的一种醇溶性润滑剂的制备方法，其特征在于:步骤2)中的所述酸性催化剂为固体酸或酸性树脂。7.根据权利要求3所述的一种醇溶性润滑剂的制备方法，其特征在于:步骤3)中的所述含羟基单体用式CH2 = CR-Z-(0(CH2)b)m-(0CH2CH(CH3))n-0H表示，其中R为H或Ch的烷基，Z为(CH2)a(其中a为O?10的整数)或C(=0)，b为2?6的整数，m、n表示重复单元的个数平均为O ?12，m+n< 12，且当 Z 为 C(=0)时 m+n>0。8.根据权利要求7所述的一种醇溶性润滑剂的制备方法，其特征在于:所述含羟基单体为烯丙醇(CH2 = CHCH2OH)、丙烯酸羟乙酯(CH2 = CH⑶OCH2CH2OH)、烯丙基聚三乙二醇单醚(CH2 = CHCH2 (OCH2CH2) 30H)中的一种。9.一种如权利要求1所述的一种醇溶性润滑剂的应用，其特征在于:所述醇溶性润滑剂用于医疗注射器或注射针头中。
【专利摘要】本发明公开了一种醇溶性润滑剂及其制备方法，该润滑剂为由三甲基硅基封端的含氢硅油与羟基单体经硅氢加成制备，三甲基硅基封端的含氢硅油中的含氢硅油由二甲基硅氧烷环体化合物、含氢硅氧烷化合物及六甲基二硅氧烷反应制备。本发明的醇溶性润滑剂可以用乙醇做稀释剂及清洗剂，替代了医疗器械行业常用的141b稀释剂。
【IPC分类】C08G77/46, A61L31/14, A61L31/06, C08G77/38, C08G77/12
【公开号】CN105542171
【申请号】CN201610073441
【发明人】王勇, 张飞豹
【申请人】衢州市三诚化工有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月2日