而对通道进行特殊加工， 例如通道具有内构件或者通道以不同形式延伸或者与反应物流接触到的通道表面具有缺 陷等。通道反应装置还可以有其他区，例如过滤区、预热区、预混区，这些区域具有至少一种 功能。通道反应装置还可以有其他功能，例如过滤功能、预热功能、预混功能，这些功能可以 分别在一个区域中实现，也可以在一个区域中实现至少两种以上的功能。
[0024] 本发明方法可以在单个通道反应装置、串联或者并联的多个通道反应装置中进 行。所述装置通道可以具有不同形式的横截面，例如圆形、椭圆形、四边形、多边形、心形等 形状。通道的折算(等价)直径可以为1微米-数厘米，优选在100微米-数厘米，更优选在1毫 米-20毫米。所述装置通道的长度，理论上为使反应进行到产物浓度几乎不变，一般在1厘 米-数百米，优选在数米-数十米。
[0025] 本发明方法中，原料和产品均具有易水解的硅氧烷，对水、湿气敏感，严重情况会 产生固体渣子堵塞管道影响生产，为了避免不必要的停工期，优选在通道反应装置前有过 滤装置或通道反应装置具有过滤功能。
[0026] 本发明方法中，所述的通道反应装置设有后处理装置，还设有其他吸收装置如酸 性气体吸收装置。酸性气体吸收装置和后处理装置，可以并联，也可以依次是通道反应装 置、后处理装置、酸性气体吸收装置。酸性气体吸收装置为不少于两级的吸收装置，第一级 吸收装置的吸收液为水，其他吸收装置的吸收液为水、碱溶液的一种或几种混合。酸性气体 吸收装置可以是大尺寸的设备，如降膜吸收塔、填料塔等，也可以是通道吸收装置，如微通 道吸收器。后处理装置的作用是对反应粗品进行收集，或者同时作为蒸馏工序和中和工序 的设备;优选作为粗品收集的设备。
[0027] 本发明方法中，原料可以在其他装置中混合后进入上述通道反应，也可以分别进 入上述通道装置中混合反应，这里的其他装置是指具有混合功能的大尺寸的设备或者微反 应器或通道装置。本发明的通道装置具有混合功能的微结构，能够强化原料的接触、混匀、 反应;同时通道尺寸小，传质传热快，利于反应流的温度、浓度等参数稳定在期望的范围内。
[0028] 本发明方法中，原料可以在其他装置中预热后，进入上述通道装置中混合反应，优 选在其他装置中预热后进入通道反应装置中。更优选比通道反应装置中的反应温度低3°C-30°C进入通道反应装置中。
[0029]本发明方法中，所述的氯丙基有机硅烷包含3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三 乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯丙基乙氧基二 (十三烷基聚乙醚基）硅烷、3-氯丙基乙氧基二（丙基六聚丙醚基）硅烷或3-氯丙基乙氧基 (2-甲基-1，3-丙二醇亚基)硅烷等。
[0030] 本发明方法中，所述硫化物包含硫化氢、硫氢化钠、硫化钠、硫脲等。
[0031] 本发明方法中，所述硫代羧酸盐指硫代羧酸钠，如硫代乙酸钠、硫代己酸钠、硫代 辛酸钠、硫代棕榈酸钠等。
[0032] 本发明方法中，所述巯基硅烷的碱金属盐指巯基硅烷的钠盐。
[0033]本发明方法中，所述酸酐包含乙酸酐、己酸酐、辛酸酐等。
[0034] 本发明方法中，所述酰氯包含乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、戊酰氯、己酰氯、庚酰氯、辛 酰氯等。
[0035]本发明方法中，与巯基硅烷发生酯化反应的醇包含乙二醇、1，3_丙二醇、三乙醇 胺、十三烷基聚醚醇、丙基聚醚醇等。
[0036] 本发明方法是在溶剂条件下制备巯基硅烷。溶剂的作用不仅仅是增加两种主要原 料的接触机会，更是起到溶解副产盐防止有固体产生的作用。
[0037] 本发明方法中，所述溶剂为有机溶剂、水或有机溶剂与水的混合。如乙醇、甲苯、二 甲苯、正己烷、去离子水或乙醇-水混合溶剂。所述溶剂可以与两种主要原材料混合后进入 通道，也可以分别与其中一种原料混合进入通道。所述溶剂除了是额外添加的，也包含由原 料带入的溶剂，如溶剂工艺中，原料是以水合物或溶液形式，例如原料硫氢化钠水溶液、硫 代羧酸盐水溶液、巯基硅烷的碱金属盐水溶液、酸酐醇溶液、酰氯甲苯溶液等。
[0038] 本发明方法中，所述相转移催化剂为聚醚类、季铵盐类、季膦盐类、季铵碱类或叔 胺类相转移催化剂。优选季铵盐、季膦盐，更优选四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化 铵、四丁基溴化磷。
[0039]本发明方法中，所述pH调节剂为二氧化硫、二氧化碳、磷酸、硼酸、碳酸盐、碳酸氢 盐、磷酸盐、磷酸氢盐等的一种或几种。
[0040] 本发明方法中，所述助剂可以与两种主要原料、溶剂中的一种或几种混合后进入 通道反应装置中，也可以是在制备主要原料的过程加入，如在制备硫代羧酸盐的反应前、反 应中或反应后加入pH调节剂，又如在制备疏基硅烷的喊金属盐的反应如加入相转移催化 剂。
[0041] 有益效果:与现有技术相比，本发明的有益效果详见表1: 表1:
【附图说明】
[0042] 图1为3-巯丙基乙氧基二(十三烷基五聚乙醚基)硅烷结构式。
[0043]图2为3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷结构式。
[0044]图3为3-巯丙基_2,2'，2' 次氮基三乙氧基硅烷结构式。
[0045] 图4为3-巯丙基乙氧基二(丙基六聚丙醚基)硅烷结构式。
[0046]图5为3-己酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷结构式。
[0047] 图6为3-辛酰基硫代-1-丙基乙氧基(2-甲基-1,3-丙二醇亚基)硅烷结构式。
[0048] 图7为挡板型通道反应装置简图。
[0049] 图8为波浪型通道反应装置简图。
[0050] 图9为扁心脏型通道反应装置简图。
[0051]
【具体实施方式】
[0052] 通过以下实施例意在更详细地解释本发明，但并不是要限制本发明的主题。
[0053]
【具体实施方式】：以下实施例选用的通道反应装置为扁心脏型，通道内折算直径为8 毫米，长度为75米，反应流的流速为25Kg/h，通道反应装置的加热介质为油浴加热，冷却介 质为冷冻盐水，通道反应装置后接一个收集装置;通道反应装置进料前、停工后都用溶剂冲 洗。
[0054]如图7~图9所示，为实施本发明的通道反应装置的简图，意在说明通道微结构的样 子，但本发明并不局限于仅使用这些通道反应装置。
[0055] 实施例1制备3-巯丙基三乙氧基硅烷 两种主要原料发生反应的方程式为： (C2H5〇)3SiC3H6Cl + NaHS^(C2H5〇)3SiC3H6SH + NaCl 原料投料质量比，3-氯丙基三乙氧基硅烷(含量98%):硫氢化钠水合物(含量71%):溶剂 水:相转移催化剂四丁基溴化铵:pH调节剂碳酸钠为650:200:380:8:50。
[0056] 步骤如下： (1)配制硫氢化钠水溶液:将200份硫氢化钠溶于360份水中配制成水溶液。
[0057] (2)配制相转移催化剂水溶液:将8份相转移催化剂四丁基溴化铵溶于20份水中。 (3)将硫氢化钠水溶液、相转移催化剂水溶液、pH调节剂碳酸钠混合均匀，并将温度加热到 6(TC〇
[0058] (4)然后将上述混合溶液、加热到60°C的3-氯丙基三乙氧基硅烷同时通入到通道 反应装置中反应，控制反应温度在87°C，从通道反应装置连接的后处理装置中取粗品，冷 却、分层，取上层有机相做气相色谱检测，检测结果：未反应原料3-氯丙基三乙氧基硅烷含 量2.0%、3_巯丙基三乙氧基硅烷含量88.7%、副产物"双(三乙氧基硅丙基）一硫化物"