无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂及其制备方法与流程

文档序号:12406276阅读:来源:国知局

技术特征:

1.无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂,其特征在于无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂按重量份数由100份热固性腈基酚醛树脂,5~10份纳米粒子和1~5份的偶联剂制成;其中所述的纳米粒子为二氧化硅、碳化硅、金属氧化物粉末或金属粉末中的一种或多种混合物。

2.如权利要求1所述的无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于是按以下步骤实现:

一、将苯酚和甲醛按摩尔比为1:1.2~2.0加入到反应器中,开动搅拌,升温至90~100℃,按苯酚物质的量的0.5%~5%加入碱性催化剂a,保持反应温度为90~100℃,当反应液浊点温度达到60~80℃时反应结束,然后用水洗涤反应液多次,再调节真空度达到10kPa~5kPa,加热进行真空脱水,当树脂的凝胶时间达到90~600秒时将树脂降至常温,加入溶剂,得到热固性酚醛树脂;

二、按摩尔比为1:3.0~7.0将热固性酚醛树脂与4-硝基邻苯二甲腈加入到反应器中,再加入N、N-二甲基甲酰胺,升温到60~80℃,搅拌溶解后加入碱性催化剂b,控制体系的pH为9~11,保温反应12~18h,降到室温后用蒸馏水进行清洗,再用乙酸乙酯进行萃取,用稀盐酸中和,经分液漏斗分离,调节真空度达到10kPa~5kPa,加热进行真空脱溶剂,当树脂的凝胶时间达到90~600秒时将树脂降至常温,加入溶剂,得到热固性腈基酚醛树脂;

三、按重量份数称取100份的热固性腈基酚醛树脂、5~10份纳米粒子和1~5份的偶联剂;

四、将步骤三称取的热固性腈基酚醛树脂、纳米粒子和偶联剂混合搅拌均匀,得到无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂;

其中步骤三所述的纳米粒子为二氧化硅、碳化硅、金属氧化物粉末或金属粉末中的一种或多种混合物。

3.根据权利要求2所述的无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一中的碱性催化剂a为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氧化锌、碳酸钠、氢氧化镁、氢氧化钙中的一种或多种混合物。

4.根据权利要求2所述的无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤二搅拌溶解后按热固性酚醛树脂物质的量的1%~5%加入碱性催化剂b。

5.根据权利要求2所述的无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于是步骤二中的碱性催化剂b为碳酸钾、碳酸钠或两者的混合物。

6.根据权利要求2所述的无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一和步骤二中所述的溶剂为丁酮、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种混合物。

7.根据权利要求2所述的无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤三按重量份数称取100份的热固性腈基酚醛树脂、7~8份纳米粒子和1份的偶联剂。

8.根据权利要求2所述的无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤三中所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酸酯基)丙基三甲氧基硅烷、苯氨甲基三乙氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、三硬酯酸钛酸酯异丙酯的复配物、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或多种混合物。

9.根据权利要求2所述的无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于纳米粒子为金属氧化物粉末,金属氧化物为二氧化钛、氧化锆或氧化铝,粉末的粒径为10~30nm。

10.根据权利要求2所述的无机纳米粒子杂化酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤四采用超声或电动搅拌机进行混合搅拌均匀。

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