一种油气井封堵材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种油气井封堵材料，更进一步说，涉及一种稠化可控的环氧树脂封堵材料及其制备方法。
背景技术：
：部分油气井的地层松软，微裂缝发育，井壁强度低，开采过程中导致井壁失稳、岩层剥落坍塌，堵塞产气通道，为此需要封堵井壁。cn101805596a公开了一种固井水泥浆，主要包括100份油井水泥、12～20份纳米硅灰石、120～180份粉煤灰、3～6份早强剂和4～8份分散剂，水泥浆40℃固化后抗压强度仅为5.2mpa，不能满足固井封堵需求。cn107189351a涉及一种环氧树脂灌浆材料，主要材料为100份环氧树脂、30～60份糠醛、20～40份丙酮、20～50份二乙基甲苯二胺和二氨基二苯砜，浆料含挥发性有机溶剂，常温下在23～28min内凝胶，固化后抗压强度为24～44mpa。油气井封堵的部位和作业深度各不相同，有的接近地表层，有的深达地下数千米，物料泵送所需的时间各不相同。物料在泵送过程中需要保持良好的流动性，最终在封堵部位形成足够强度的固结体。预设的泵送时间，即稠化时间，是指浆液从开始升温升压直到浆液的稠度达到100bc时所需的时间。cn105001596a公布了一种环氧树脂固井材料，主要成分为100份环氧树脂npel-128、0～100份稀释剂、20～70份芳香胺固化剂、0～10份促进剂，循环温度为45～125℃时，物料的稠化时间在2～5h之间可调，但未公开固化后的强度。本专利发明了一种油气井封堵材料及其制备方法，通过双酚a型环氧树脂、酚醛环氧树脂、稀释剂、固化剂和促进剂固化，提供了一种固化强度较高的封堵材料，60～80℃下的稠化时间为120～260min。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种油气井封堵材料及其制备方法。该封堵材料是通过双酚a型环氧树脂、酚醛环氧树脂、稀释剂、固化剂和促进剂室温下混合，60～80℃下固化。本发明制备的封堵材料稠化时间为120～260min，抗压强度达到65～87.5mpa，能够对油气井进行有效封堵。本发明的技术方案为：一种油气井封堵材料及其制备方法，其原料包括双酚a型环氧树脂、酚醛环氧树脂、稀释剂、固化剂和促进剂，其原料配比为：所述的双酚a型环氧树脂为环氧树脂e-51、e-44、e-42中的一种或几种，酚醛环氧树脂为f-51、f-48、f-44中的一种或几种。所述的稀释剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚中的一种或几种，促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚。固化剂为巴斯夫胺类固化剂，为脂环胺ec331、脂环胺ec201、脂肪胺ec280、聚醚胺ec302的一种或几种。所述的油气井封堵材料的制备方法，包括如下步骤：(1)室温下，将70～90份双酚a型环氧树脂、1～5份酚醛环氧树脂和25～35份稀释剂在搅拌罐中搅拌均匀，静置5min；(2)向搅拌罐中加入30～35份固化剂、0.7～2份促进剂，搅拌均匀，在真空干燥箱中消除气泡，然后浇注在模具中；(3)将浇注后的物料在60～80℃固化24h。本发明的有益效果是：(1)酚醛环氧树脂、配合普通的双酚a型环氧树脂使用能调节物料的粘度，控制稠化速率，同时优化固化物的交联密度和提高固化强度。(2)固化剂、促进剂配合使用可以控制封堵料固化反应速率，使封堵料的稠化时间得到控制，本发明的油气井封堵材料的稠化时间为120～260min。(3)固化物不含有害的挥发物，利于环保。附图说明图1为实施例1的稠化曲线图。具体实施方式下面结合实例进一步说明：实施例一室温下，80份双酚a型环氧树脂e-51、2份酚醛环氧树脂f-51和30份1，4-丁二醇二缩水甘油醚在搅拌罐中搅拌均匀，静置5min；向搅拌罐中加入35份脂环胺ec331、0.7份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌均匀，在真空干燥箱中消除气泡，然后浇注在模具中；将浇注后的物料在80℃固化24h。稠化时间：测定方法参照gb/t19139-2003，测试条件为80℃、25mpa。抗压强度与弹性模量：测定方法参照gb/t2567-2008，室温下测试。实施例二实施步骤同例一，不同之处在于：酚醛环氧树脂f-51由2份变为5份，30份1，4-丁二醇二缩水甘油醚替换为25份丁基缩水甘油醚，2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚由0.7份替换为1.3份。固化条件为80℃下固化24h。性能测量：方法同实施例一，稠化时间测试条件为80℃、25mpa。实施例三实施步骤同例一，不同之处在于：酚醛环氧树脂由f-51替换为f-44，35份脂环胺ec331替换为30份脂肪胺ec280，2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚由0.7份替换为1.8份。固化条件为70℃下固化24h。性能测量：方法同实施例一，稠化时间测试条件为70℃、25mpa。实施例四实施步骤同例一，不同之处在于：2份酚醛环氧树脂f-51替换为4份酚醛环氧树脂f-44，30份1，4-丁二醇二缩水甘油醚替换为25份丁基缩水甘油醚，2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚由2.0份变为1.5份。固化条件60℃下固化24h。性能测量：方法同实施例一，稠化时间测试条件为60℃、25mpa。附表本发明油气井封堵材料的性质与性能实施例一实施例二实施例三实施例四固化温度/℃80807060初始稠度/bc7.278.2112.4314.93稠化时间/min260128158256抗压强度/mpa78.787.574.165.4弹性模量/gpa2.72.83.22.3以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。本发明未尽事宜为公知技术。当前第1页12