专利名称：：碳/碳复合密封材料及其的制备方法
技术领域：
：本发明属于一种复合材料及其制备方法，具体地说涉及一种碳/碳复合密封材料及其制备方法。柱塞阀作为一种新型的节能阀门，在石油、化工、热电等行业已获得广泛的应用。柱塞阀的密封材料一般使用C/PTFE复合材料，这种材料强度高，密封性好，但使用温度不大于260℃，也有采用成型柔性石墨环作柱塞阀密封材料，该材料耐高温，密封性压缩及回弹性好，缺点是强度太低，高压条件下使用寿命短。本发明的发明目的是提供一种耐高温、强度高、使用寿命长的碳/碳复合密封材料及其制备方法。本发明的目的是这样实现的，它是以石墨蠕虫为基体填料、短切碳纤维为增强剂，耐高温有机硅高温漆或FB树脂为粘结剂经冷压成型后固化、半碳化或热压成型，半碳化得到产品。本发明的碳/碳复合密封材料的物料组成如下(重量百分比)CF增强剂3-8％粘结剂15-30％石墨蠕虫65-80％本发明的制备方法如下A.冷压成型法1.分散液的制备把0.5-2％(重量百分比)的聚乙稀醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2％的甲基纤维素溶入水中制得分散液，2.按上述物料组成把CF增强剂浸入体积为CF增强剂体积3-5倍的分散液中搅拌均匀，再加入粘结剂搅拌均匀，最后加入石墨蠕虫，在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时，3.在双辊式炼胶机上进行轧混，混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟，混捏好的物料在80-110℃温度下干燥，4.干燥后的物料在冷压成型压力为40-100MPa条件下，保压成型时间为3-15分钟，冷压成型后脱模，5.脱模后装入带有排气孔的罐内，在2小时将温度升到200℃后恒温约束固化，约束固化时间为0.5-3小时，6.约束固化后继续将温度在4小时升到500℃后，恒温0.5-2小时进行半碳化，7.自然冷却后进行表面处理，得到产品。B.热压成型法1.分散液的制备把0.5-2％(重量百分比)的聚乙稀醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2％的甲基纤维溶入水中制得分散液，2.按上述物料组成把CF增强剂浸入体积为CF增强剂体积3-5倍的分散液中搅拌均匀，再加入粘结剂搅拌均匀，最后加入石墨蠕虫，在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时，3.在双辊式炼胶机上进行轧混，混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟，混捏好的物料在80-110℃温度下干燥，4.干燥后的物料在100-150℃，进行恒温予热，予热时间为20-60分钟，5.钢模加热到150-170℃后，把予热后的物料装入钢模中，在热压成型压力为20-40MPa，温度为170-220℃条件下进行恒温热压成型，热压成型时间为0.5-2小时，6.冷却脱模后，装入约束石墨罐内目由升温到200℃，恒温1小时，在2小时从200℃升温到500℃后，恒温15-60分钟进行半碳化，7.自然冷却得到产品。如上所述的CF增强剂是长度为3-10mm，最好为4-6mm的沥青碳纤维，或PAN碳纤维，其含量最好为5-6％。如上所述的粘结剂是分解温度为700℃的有机硅高温漆或分解温度为527℃的FB树脂，共含量最好为20-25％。如上所述的石墨蠕虫的膨胀率为150-300倍，最好为200-250倍，其含量最好为70-75％。如上所述的冷压成型压力最好为50-70MPa，成型时间最好为5-7分钟。如上所述的约束固化时间最好为1-2小时。如上所述的予热温度最好为120-130℃，予热时间最好为30-40分钟。如上所述的热压成型压力最好为30-35MPa，热压成型时间最好为1-1.5小时。本发明具有如下优点1.耐高温2.强度高3.寿命长4.耐腐蚀5.磨损系数小6.密封性好7.回弹性好8.工艺简单9.成本低10.操作简单本发明的实施如下实施例1将长度为3mm，含量为5％(W)的PAN碳纤维浸入浓度为1％(W)体积为PAN碳纤维体积的3倍的聚乙稀醇工业酒精溶液中，充分搅拌使CF分散后，再放入20％(W)的有机硅高温漆搅均，最后放入75％(W)的石墨蠕虫搅拌均匀，混合料倒入双绞刀混捏锅混控40分钟后，再在双辊炼胶机混轧两次，经过混轧的料再放入混捏锅混捏10分钟，取出放入恒温箱在110℃下干燥，配好的糊料在60MPa下冷压成型，保压5分钟脱模。压制丕料装入带有排气孔的石墨罐，在2小时将温度升到200℃后，恒温约束固化2小时，在4小时将温度从200℃升到500℃，恒温30分钟。自然冷却后取出进行表面清理，即得产品，产品性列于表-1。实施例2用长度为6mm，含量为5％(W)的沥青碳纤维代替PAN碳纤维，用含量为18％(W)的FB树脂代替有机硅高温漆将石墨蠕虫的含量变为77％干燥温度变为85℃，其余同实施例1。实施例3将长度为9mm，含量为8％(W)的沥青碳纤维，浸入浓度为0.3％(W)体积为沥青碳纤维体积的5倍的甲基纤维素水溶液中搅拌使CF分散后，加入22％(W)的有机硅高温漆搅拌均匀，再放入70％(W)的石墨蠕虫搅拌均匀，初混。混合料倒入双刀混捏锅，混捏，混捏50分钟后，用双辊炼胶机混轧两次，混合料再在混捏锅混捏10分钟，物料取出放入恒温箱在110℃下干燥，配好的糊料在压力为50MPa下冷压成型，保压5分钟后脱模，其余同实施例1，所得产品性能见表1。实施例4配好的糊料装入已予热温度为160℃的钢模中，在热压成型压力为40MPa，热压成型温度为200℃的条件下，热压成型100分钟，固化冷却脱膜后，装入约束石墨罐内自由升温到200℃，恒温1小时，在2小时将温度从200℃升温到500℃，恒温0.5小时。实施例5将PAN碳纤维变为长度是6mm，含量为8％，有机硅高温漆变为含量是25％，石墨蠕虫变为含量是67％，其余同实施例1，所得产品的性能见有1。表1产品常规性能测试结果<tablesid="table1"num="001"><tablewidth="709">实施例12345体密度(g/cm3)1.301.331.301.381.41压缩强度(MPa)18.423.521.028.025.0压缩率(％)2017201819回弹率(～)3729.6362632摩擦系数0.1270.1270.1300.1360.130磨耗量(g)0.0850.0610.0790.0720.080酸失量(W％)0.470.450.480.430.45碱失量(～)3.403.353.463.253.41耐温(260℃)(％)0.180.180.170.170.18失量(450℃)0.290.270.250.260.28</table></tables>*各项指标检测方法均采用国家标准方法。权利要求1.一种碳/碳复合密封材料，其特征在于物料组成如下(重量百分含量)CF增强剂3-8％粘结剂15-30％石墨蠕虫65-80％2.一种碳/碳复合密封材料的制备方法，其特征在于(1).分散液的制备把0.5-2％(重量百分比)的聚乙稀醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2％的甲基纤维素溶入水中制得分散液，(2).按如下物料组成把CF增强剂浸入体积为CF增强剂体积3-5倍的分散液中搅拌均匀，再加入粘结剂搅拌均匀，最后加入石墨蠕虫，在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时，CF增强剂3-8％粘结剂15-30％石墨蠕虫65-80％(3).在双辊式炼胶机上进行轧混，混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟，混捏好的物料在80-110℃温度下干燥，(4).干燥后的物料在冷压成型压力为40-100MPa条件下，保压成型时间为3-15分钟，冷压成型后脱模，(5).脱模后装入带有排气孔的罐内，在2小时将温度升到200℃后恒温约束固化，约束固化时间为0.5-3小时，(6).约束固化后继续将温度在4小时升到500℃后，恒温0.5-2小时进行半碳化，(7).自然冷却后进行表面处理，得到产品。3.一种碳/碳复合密封材料的制备方法，其特征在于(1).分散液的制备把0.5-2％(重量百分比)的聚乙稀醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2％的甲基纤维溶入水中制得分散液，(2).按上述物料组成把CF增强剂浸入体积为CF增强剂体积3-5倍的分散液中搅拌均匀，再加入粘结剂搅拌均匀，最后加入石墨蠕虫，在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时，(3).在双辊式炼胶机上进行轧混，混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟，混捏好的物料在80-110℃温度下干燥，(4).干燥后的物料在100-150℃，进行恒温予热，予热时间为20-60分钟，(5).钢模加热到150-170℃后，把予热后的物料装入钢模中，在热压成型压力为20-40MPa，温度为170-220℃条件下进行恒温热压成型，热压成型时间为0.5-2小时，(6).冷却脱模后，装入约束石墨罐内目由升温到200℃，恒温1小时，在2小时从200℃升温到500℃后，恒温15-60分钟进行半碳化，(7).自然冷却得到产品。4.根据权利要求1所述的复合密封材料，其特征在于所述的CF增强剂是长度为3-10mm沥青碳纤维或PAN碳纤维。5.根据权利要求4所述的复合密封材料，其特征在于所述的CF增强剂的长度最好为4-6mm。6.根据权利要求1所述的复合密封材料，其特征在于所述的CF增强剂含量最好5-6％。7.根据权利要求1所述的复合密封材料，其特征在于所述的粘合剂是分解温度为700℃的有机硅高温漆，或分解温度为527℃的FB树脂。8.根据权利要求1所述的复合密封材料，其特征在于所述的粘结剂的含量最好为20-25％。9.根据权利要求1所述的复合密封材料，其特征在于所述的石墨蠕虫的膨胀率为150-300倍。10.根据权利要求9所述的复合密封材料，其特征在于所述的石墨蠕虫的膨胀率最好为200-250倍。11.根据权利要求1所述的复合密封材料，其特征在于所述的石墨蠕虫的含量最好为60-75％。12.根据权利要求2所述的复合密封材料，其特征在于所述的冷压成型压力最好为50-70MPa。13.根据权利要求2所述的复合密封材料，其特征在于所述的冷压成型时间最好为5-7分钟。14.根据权利要求2所述的复合密封材料，其特征在于所述的约束固化时间最好为1-2小时。15.根据权利要求3所述的复合密封材料，其特征在于所述的予热温度最好为120-130℃。16.根据权利要求3所述的复合密封材料，其特征在于所述的予热时间最好为30-40分钟。17.根据权利要求3所述的复合密封材料，其特征在于所述的热压成型压力最好为30-35MPa。18.根据权利要求3所述的复合密封材料，其特征在于所述的热压成型时间最好为1-1.5小时。全文摘要一种碳/碳复合密封材料及其制备方法，它是以石墨蠕虫为基体填料，短切碳纤维为增强剂，耐高温有机硅高温漆或FB树脂为粘结剂，经冷压成型后固化、半碳化或热压成型，半碳化工艺制得产品，具有耐高温、强度高、寿命长、耐腐蚀、回弹性好、工艺简单、成本低的特点。文档编号C09K3/10GK1156167SQ9610106公开日1997年8月6日申请日期1996年1月30日优先权日1996年1月30日发明者蔡文有,宋进仁,刘朗申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所