[0044] (1)将300g的石墨烯粉末装入流化床反应器中，向反应器中通入氮气作为保护气 体使料层提高至床层的1/3,预加热至500°C，保温30min;
[0045] (2)提高反应器温度至700°C，将锌粉加入反应器中使其在高温下不断汽化，变成 锌蒸汽，锌粉的加入量为石墨烯粉末加入量的4. 5倍，调整保护气体的流速使料层提高至 床层的1/2 ;
[0046] (3)待锌粉完全汽化后，继续反应lh，期间匀速降温至180°C，保温30min后停止加 热，继续通氮气直至物料冷却。反应后得到的物料经过砂磨粉碎至300目，制得石墨烯/锌 复合材料；
[0047] (4)将石墨烯/锌复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌 剂和水搅拌20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/锌复 合材料的防腐涂料。
[0048] 实施例5
[0049] 按以下质量百分数配比各组分：
[0050] 聚氨酯 40% 石墨烯/锌复合材料 15% 着色颜料 4% 填料 10% 分散剂 0.8% 润湿剂 0.8% 增裯剂 1.1% 杀菌剂 0.6% 流平剂 ：im 消泡剂 0.5% 水 余量
[0051] (1)将300g的石墨烯粉末装入流化床反应器中，向反应器中通入氮气作为保护气 体使料层提高至床层的1/3,预加热至550°C，保温30min;
[0052] (2)提高反应器温度至650°C，将锌粉加入反应器中使其在高温下不断汽化，变成 锌蒸汽，锌粉的加入量为石墨烯粉末加入量的5倍，调整保护气体的流速使料层提高至床 层的1/2 ;
[0053] (3)待锌粉完全汽化后，继续反应lh，期间匀速降温至180°C，保温30min后停止加 热，继续通氮气直至物料冷却。反应后得到的物料经过砂磨粉碎至250目，制得石墨烯/锌 复合材料；
[0054] (4)将石墨烯/锌复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌 剂和水搅拌15min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/锌复 合材料的防腐涂料。
[0055] 对比实施例1
[0056] 石墨稀复合材料变为石墨稀，未负载锌，其余原料与上述实施例4相同：
[0057] 按以下质量百分数配比各组分：
[0058] 聚氨酯 45% 石墨烯 13% 着色颜料 5% 填料 10% 分散剂 0.8% 润湿剂 0.8% 增稠剂 1% 杀菌剂 0,6% 流平剂 0.4% 消泡剂 0.4% 水 余量
[0059] 将石墨烯烃过砂磨粉碎至250目后，将其与聚氨酯、填料、分散剂、润湿剂、消泡 剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌15min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制 得石墨烯/锌复合材料的防腐涂料。
[0060] 对比实施例2
[0061] 石墨稀复合材料变为锌粉，其余原料与上述实施例4相同：
[0062]按以下质量百分数配比各组分：
[0063] 聚氨酯 45% 锌粉 13% 着色颜料 5% 填料 i0% 分散剂 0,8% 润湿剂 〇;J% 增稠剂 1% 杀菌剂 0.6%
[0064] 流平剂 0,4% 消泡剂 0.4% 水 余量
[0065]将锌粉经过砂磨粉碎至250目后，将其与聚氨酯、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、 增稠剂、杀菌剂和水搅拌15min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石 墨稀/锌复合材料的防腐涂料。
[0066] 石墨烯/锌复合材料防腐性能测试
[0067] 先分别取lg上述各实施例所制备石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，溶于10ml 水中超声分散均匀得到悬浮液，接着将横截面积lcm2的圆形碳钢电极进行表面处理（5%NaOH2min浸泡+5%ΗΝ03超声+水洗、干燥）并涂覆上述制得的悬浮液，常温（25°C)自然 风干，漆膜干燥后膜厚度为200μm。把干燥后的电极浸没在溶质质量分数为3. 5%的NaCl 水溶液中，使用CHI-660电化学工作站测试其塔菲尔曲线，结果如表1所示。
[0068] 表1对比涂覆本发明的复合材料与未涂覆的碳钢的腐蚀电位
[0069]
[0070] 上述实施例制得的石墨烯/锌复合材料的防腐涂料固化成膜后为白色，表面光滑 带有金属光泽。按照如下国标对上述实施例进行物理和化学性能测试：
[0071] 依照GB/T13452. 2-2008测定漆膜厚度；
[0072]依照GB/T6739-2006测定漆膜硬度；
[0073] 依照GB/T6742-2007测定漆膜柔韧性；
[0074] 依照GB/T9286-1998测定漆膜附着力；
[0075]依照GB/T1732-1993测定漆膜耐冲击性；
[0076] 依照GB/T1733-1993测定漆膜耐水性；
[0077] 依照GB/T9274-1988测定漆膜耐酸碱性；
[0078] 依照GB/T1771-2007测定漆膜耐中性盐雾；
[0079] 得到的测试结果如表2所示。
[0080] 表2涂覆本发明的防腐涂料后形成的漆膜的物理和化学性能[0081]
[0082] 通过上述表1和表2所示，可以明显看出，本发明所制备的防腐涂料具有良好的力 学性能和优异的耐化学及耐腐蚀性能，可以很好地保护金属基体使其不被腐蚀。
【主权项】
1. 一种添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，其特征在于：所述的防腐涂料的组分 包括石墨烯/锌复合材料、树脂、助剂。2. 如权利要求1所述的添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，其特征在于：所述的 防腐涂料各组分按重量百分含量计为， 聚氨酯20~90%、石墨烯/锌复合材料5~15%、着色颜料1~10%、填料5~10%、 分散剂〇. 1~3%、润湿剂0. 1~3%、增稠剂0. 1~3%、流平剂0. 1~1%、消泡剂0. 1~ 1%、杀菌剂〇· 1~1%、水1~35%。3. 如权利要求1所述的添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，其特征在于：所述的 石墨烯/锌复合材料的制备方法为， (1) 将石墨烯粉末装入流化床反应器中，向所述流化床反应器中通入保护气体使料层 升高，预加热后进行保温； (2) 提高所述的流化床反应器的温度，将锌粉加入反应器中使其在高温下汽化变成锌 蒸汽，同时调整保护气体的流速使料层再次升高； (3) 待锌粉完全汽化后降低温度，后停止加热直至物料冷却，制得石墨烯/锌复合材 料。4. 如权利要求3所述的添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤（1) 中通入的保护气体为氮气。5. 如权利要求3所述的添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤（1) 中，通入保护气体使料层升高至床层的1/4至1/3之间。6. 如权利要求3所述的添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤（1) 中，预加热至500~550°C，并保温20~30min。7. 如权利要求3所述的添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤（2) 中，提高所述的流化床反应器的温度后至650~700°C，将锌粉加入，锌粉的加入量为步骤 (1)中石墨烯粉末装入量的3~5倍。8. 如权利要求3所述的添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤（2) 中，调整保护气体的流速使料层提高至床层的1/2。9. 如权利要求3所述的添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤（3) 中，待锌粉完全汽化后，保温lh，期间匀速降温至150~180°C后，再保温20~30min，后停 止加热，继续通保护气体直至物料冷却。10. 如权利要求2所述的添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料的制备方法，其特征在 于：所述的制备方法为，将石墨烯/锌复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增 稠剂、杀菌剂和水搅拌混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有石墨烯 /锌复合材料的防腐涂料。
【专利摘要】本发明属于防腐涂料制备领域，尤其涉及一种添加了石墨烯/锌复合材料的防腐涂料及其制备方法。防腐涂料由以下组分构成(按重量百分含量计)：聚氨酯20～90％、石墨烯/锌复合材料5～15％、着色颜料1～10％、填料5～10％、分散剂0.1～3％、润湿剂0.1～3％、增稠剂0.1～3％、流平剂0.1～1％、消泡剂0.1～1％、杀菌剂0.1～1％、水1～35％。本发明制备的防腐涂料防腐效果优异、对环境无害、工艺简单且易于工业化生产。
【IPC分类】C09D5/14, C09D7/12, C09D175/04, C09D5/10
【公开号】CN105349017
【申请号】CN201510917830
【发明人】姚超, 蔡克文, 左士祥, 罗士平, 刘文杰, 李霞章
【申请人】常州大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月10日