一种新型络合染料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型络合染料的制备方法，属于颜料制备领域。
【背景技术】
[0002]目前，染料的应用非常广泛，是现代生活中不可缺少的一部分。然而，旧的染料技术生产的染料，耐温性和耐候性能较差，无法应用于有较高需求的金属表面涂层，难以满足尚品质的终端市场的要求。
[0003]因此有必要发明一种新型络合染料的制备方法，以克服上述问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种新型络合染料的制备方法，制备出的新型络合染料具有优越的耐温性和耐候性能，其可应用于有较高需求的金属表面涂层，还可以用于喷墨中，可以满足高品质的终端市场的要求。
[0005]本发明是这样实现的:
本发明提供一种新型络合染料的制备方法，包括以下步骤:步骤一:将2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚溶解于氢氧化钠和亚硝酸钠溶液中，保证pH值不小于13，得到A溶液;步骤二:将2-萘酚溶解于氢氧化钠和碳酸钠溶液中，得到B溶液;步骤三:将A溶液滴加于装有盐酸、助剂和冰的C溶液中，C溶液的温度为4-6°C，滴加过程中维持温度不高于8°C，滴加完成后，调节溶液PH值为3.5-4，加入B溶液，保持温度在10°C以下，完成偶合反应，过滤，得到偶氮染料滤饼;步骤四:将重铬酸钠、冰乙酸和水混合，搅拌升温至60-70°C，加入葡萄糖，升温至100 V，进行回流，得到醋酸铬溶液;步骤五:将偶氮染料滤饼加水打浆，形成料液，采用盐酸调节料液PH值为7-7.5，升温到60°C，加入醋酸铬溶液和无水乙酸钠，并加入乙二醇单丁醚，升温到100°C，进行回流完成络合反应，反应结束后，进行蒸馏，排出乙二醇单丁醚，剩余液体中加入十二胺和甲酸，保持温度为68-75 V，pH值为4-5，反应2_3小时，降至室温，过滤、洗涤、干燥后，得到新型络合染料。
[0006]进一步地，步骤一中，将7-9g2-氨基-5-硝基苯酚和10-llg4-戊基苯酚加入至15-18mL浓度为30g/mL的氢氧化钠和23-25mL浓度为30g/mL的亚硝酸钠溶液中，还需加水10mL0
[0007]进一步地，步骤二中，将14-15g2-萘酚溶解于13-14mL浓度为30g/mL的氢氧化钠和含有5-5.5g碳酸钠的溶液中，加水35mL，温度保持在60°C，使2-萘酚完全溶解。
[0008]进一步地，步骤三中，C溶液中含有38-40 mL盐酸和0.4-0.6g助剂，助剂为表面活性剂;A溶液滴加至C溶液后，采用碘化钾-淀粉试纸进行测试，需保证料液显蓝色，采用粉状碳酸氢钠进行调节料液PH值。
[0009]进一步地，步骤四中，将4-5g重铬酸钠、4-4.5g冰乙酸和25-30mL水混合，然后缓慢滴加2-2.5g葡萄糖，最后回流的时间不小于6小时。
[0010]进一步地，步骤五中，无水乙酸钠的用量为3-3.5g，乙二醇单丁醚的用量为料液的10%，十二胺的用量为4.5-5g，甲酸的用量为1.-1.5g。
[0011 ]进一步地，步骤五中，采用甲苯:乙酸=7:3做展开剂，测试薄层色谱来监控络合终点。
[0012]进一步地，步骤五中，过滤后，滤饼先采用pH值为4的甲酸溶液进行洗涤，再采用清水洗涤为中性。
[0013]本发明具有以下有益效果:
采用本发明提供的新型络合染料的制备方法制备出来的新型络合染料，具有优越的耐温性和耐候性能，其可应用于有较高需求的金属表面涂层，还可以用于喷墨中，可以满足高品质的终端市场的要求。
【具体实施方式】
[0014]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0015]本发明实施例提供一种新型络合染料的制备方法，包括以下步骤:
步骤一:将2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚溶解于氢氧化钠和亚硝酸钠溶液中，保证pH值不小于13，得到A溶液。在本较佳实施中，将7-9g2-氨基-5-硝基苯酚和10-llg4-戊基苯酸加入至15-18mL浓度为30g/mL的氢氧化钠和23-25mL浓度为30g/mL的亚硝酸钠溶液中，还需加水I OOmL。
[0016]步骤二:将2-萘酸溶解于氢氧化钠和碳酸钠溶液中，得到B溶液。在本较佳实施中，将14-15g2-萘酚溶解于13-14mL浓度为30g/mL的氢氧化钠和含有5-5.5g碳酸钠的溶液中，加水35mL，温度保持在60°C，使2-萘酚完全溶解。
[0017]步骤三:将A溶液滴加于装有盐酸、助剂和冰的C溶液中，C溶液的温度为4_6°C，滴加过程中维持温度不高于8 °C，滴加完成后，调节溶液pH值为3.5-4，加入B溶液，保持温度在10°C以下，完成偶合反应，过滤，得到偶氮染料滤饼。在本较佳实施例中，C溶液中含有38-40mL盐酸和0.4-0.6g助剂，助剂为表面活性剂，采用硬脂酸作为表面活性剂;A溶液滴加至C溶液后，采用碘化钾-淀粉试纸进行测试，需保证料液显蓝色，采用粉状碳酸氢钠进行调节料液pH值。
[0018]步骤四:将重铬酸钠、冰乙酸和水混合，搅拌升温至60_70°C，加入葡萄糖，升温至100C,进行回流，得到醋酸铬溶液。在本较佳实施例中，将4-5g重铬酸钠、4-4.5g冰乙酸和25-30mL水混合，然后缓慢滴加2_2.5g葡萄糖，最后回流的时间不小于6小时。
[0019]步骤五:将偶氮染料滤饼加水打浆，形成料液，采用盐酸调节料液pH值为7-7.5，升温到60°C，加入醋酸铬溶液和无水乙酸钠，并加入乙二醇单丁醚，升温到100°C，进行回流完成络合反应，采用甲苯:乙酸=7:3做展开剂，测试薄层色谱来监控络合终点。反应结束后，进行蒸馏，排出乙二醇单丁醚，剩余液体中加入十二胺和甲酸，保持温度为68-75°C，pH值为4-5，反应2-3小时，降至室温，过滤、洗涤、干燥后，得到新型络合染料，过滤后，滤饼先采用pH值为4的甲酸溶液进行洗涤，再采用清水洗涤为中性。其中，在本较佳实施例中，无水乙酸钠的用量为3-3.5g，乙二醇单丁醚的用量为料液的10%，十二胺的用量为4.5-5g，甲酸的用量为1.-1.5g。经具体实验测试，所述新型络合染料具有优越的耐温性和耐候性能，其可应用于有较高需求的金属表面涂层，还可以用于喷墨中，可以满足高品质的终端市场的要求。
[0020]以下，采用具体实施例进行说明:
两种氨基苯酚(2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚)的溶解:在150毫升烧杯中，加水100毫升，加入2-氨基-5-硝基苯酚8g和4-戊基苯酚1g，打浆半个小时，加入浓度为30g/mL的氢氧化钠15.5毫升，搅拌溶解半小时后，加入浓度为30g/mL的亚硝酸钠标准溶液23毫升，用pH计检测pH值不小