专利名称：高比表面积均匀介孔钡铝复合氧化物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高比表面积的均匀介孔钡铝复合氧化物的制备方法。属于介孔材料的制备技术。
背景技术：
钡铝复合氧化物具有较好的耐热稳定性和碱性，可作为酸性气体的吸附材料，在汽车尾气净化领域有着潜在的应用价值。但是普通浸渍法制备时，钡的前驱体化合物对孔道的堵塞，使得制备的样品比表面积小(600℃焙烧后比表面积低于150m2/g)，钡化合物的分散度不高，对氮氧化物的吸附储存能力较低，一般低于240μmol/g。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比表面积均匀介孔钡铝复合氧化物的制备方法，该方法采用相对低廉的异丙醇铝作为铝源，制得的样品比表面积较大，孔径均匀。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种高比表面积均匀介孔钡铝复合氧化物的制备方法，其特征包括以下过程1).以异丙醇铝(AIP)、三嵌段共聚物聚乙醚-聚丙醚-聚乙醚(EO20PO70EO20，P123)、硝酸钡(Ba(NO3)2)为原料，按摩尔比Ba∶P123∶Al＝(6～17)∶2∶100将原料置于去离子水中进行混合，强烈搅拌下，于55～70℃水解6小时，合成前驱体；2).将前驱体降至20～25℃后，滴加碳酸铵溶液，使完全生成BaCO3为止，继续搅拌2小时；3).前驱体在20～25℃静置48小时以上，过滤后，于20～25℃干燥2～3天，再于550～850℃温度下焙烧4～6小时，得到介孔钡铝复合氧化物。
本发明的优点在于采用相对低廉的异丙醇铝作为铝源，以三嵌段共聚物P123为结构导向剂，制备的介孔Ba-Al-O复合氧化物耐热稳定性好，比表面积为180～240m2/g，80％的介孔孔径为4～12nm，对氮氧化物NOx的储存量为280～320μmol/g。
具体实施例方式
实施例一三口烧瓶中加入5.8g P123、10.2g AIP、1.09g Ba(NO3)2及90mL H2O，搅拌并升温至60℃，继续搅拌6小时以便AIP水解；降至20℃时缓慢滴加2.1mL 2M(NH4)2CO3溶液，并继续搅拌2小时；前驱体于20℃静置48小时，过滤后于20℃干燥2天，600℃下焙烧4小时。
制得的Ba-Al-O复合氧化物比表面积236.4m2/g，80％的孔分布在4.5～9nm范围，最可几孔径为6.2nm。在400ppm NO，5％O2(体积比)，N2平衡的条件下，对NO的储存量为320μmol/g。
实施例二三口烧瓶中加入5.8g P123、10.2g AIP、0.81g Ba(NO3)2及90mL H2O，搅拌并升温至65℃，继续搅拌6小时以便AIP水解；降至20℃时缓慢滴加1.6mL 2M(NH4)2CO3，并继续搅拌2小时；前驱体于20℃静置48小时，过滤后于20℃干燥2天，700℃下焙烧4小时。
制得的Ba-Al-O复合氧化物比表面积203.7m2/g，80％的孔分布在4.5～9nm范围，最可几孔径为6.2nm。在400ppm NO，5％O2(体积比)，N2平衡的条件下，对NO的储存量为301μmol/g。
实施例三三口烧瓶中加入5.8g P123、10.2g AIP、1.635g Ba(NO3)2及90mL H2O，搅拌并升温至70℃，继续搅拌6小时以便AIP水解；降至20℃时缓慢滴加3.15mL 2M(NH4)2CO3，并继续搅拌2小时；前驱体于20℃静置48小时，过滤后于20℃干燥2天，800℃下焙烧4小时。
制得的Ba-Al-O复合氧化物比表面积181.7m2/g，80％的孔分布在4.4～12nm范围，最可几孔径为7.5nm。在400ppm NO，5％O2(体积比)，N2平衡的条件下，对NO的储存量为285μmol/g。
权利要求
1.一种高比表面积均匀介孔钡铝复合氧化物的制备方法，其特征包括以下过程1).以异丙醇铝和硝酸钡为原料，三嵌段共聚物聚乙醚-聚丙醚-聚乙醚为结构导向剂，按钡、三嵌段共聚物聚乙醚-聚丙醚-聚乙醚和铝之间的摩尔比(6～17)∶2∶100进行配料，于去离子水中将原料混合，强烈搅拌下于55～70℃水解6小时，合成前驱体；2).将前驱体降温至20～25℃后，滴加碳酸铵溶液，使完全生成BaCO3为止，再继续搅拌2小时；3).前驱体在20～25℃静置48小时以上，过滤后，于20～25℃干燥2～3天，再于550～850℃温度下焙烧4～6小时，得到介孔钡铝复合氧化物。
全文摘要
本发明公开了一种高比表面积均匀介孔钡铝复合氧化物的制备方法，属于介孔材料的制备技术。该方法以三嵌段共聚物聚乙醚－聚丙醚－聚乙醚(EO
文档编号B01J20/08GK1986416SQ200610130500
公开日2007年6月27日 申请日期2006年12月21日 优先权日2006年12月21日
发明者孟明, 罗金勇, 查宇清 申请人:天津大学