专利名称：纳米铁系催化剂的制备装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种铁系催化剂制备装置，具体涉及一 种利用五羰基铁蒸汽热分解得到均匀分散的高活性的纳米 铁系催化剂的制备装置。
技术背景过渡族元素铁因具有特殊的d电子轨道，对H2、 N2、 NH3、 C晶、GH4等能产生化学吸附，生成表面中间物种，使被吸附 分子活化解离为原子，提供给反应物进行各种化学反应，因 而是一种优良的化工催化剂。铁系催化剂已在煤化工、石油 精炼、氨合成及分解催化领域得到广泛应用。目前常用的铁系催化剂主要有天然黄铁矿、硫铁矿及各 种冶炼废渣。其粒子一般在数微米至数十微米，分散困难， 催化效果受到限制。研究表明，催化剂粒子越细，其在煤浆 或油品中的分散越好，催化效果也越好。使用高分散超细粒 子催化剂，可以提高加氢转化率，减少催化剂用量，降低成 本，减少环境污染。从已有报道来看，采用机械研磨手段降 低催化剂粒径，达到微米级已是极限。为降低铁系加氢催化剂粒径，各国研究人员开发出多种 人工合成方法。在西方，特别是欧美各国的科学家一直致力于高分散催化剂的开发。当前研究最多、最为流行的是把Fe系催化剂 制成粒径在1微米以下的超细粒子，特别是纳米级(l 100nm) 粒子，已提出的制备方法有激光裂解法、溶液的快速热解 法、金属盐溶液的共沉淀法和反相胶束微乳液法等。美国主 要采用三价铁盐作为催化剂原料，制备成纳米颗粒，但三价 铁盐价格高，成本大；德国采用炼铝废渣，此技术不需要单 独研磨，降低了成本，但不符合我国铝资源铁含量低的国情。日本新能源开发机构(NEDO)以硫酸铁和硫作为原料， 480-50(TC在连续流化床反应器中合成硫化铁(SIS)。催化 剂的一次粒子为50-200nrn，由于团聚，催化剂二次粒子的平 均粒度为108rnn，需通过超声震动分散成亚微米尺寸。日本 褐煤液化公司以硫酸亚铁与氨水为原料，制得氢氧化亚铁后 加入磷酸氢铵，在4(TC空气氧化20小时，制得Y-FeOOH超 细粒子，Y-FeOOH粉末在IO(TC下干燥，Y-FeOOH容易团聚， 需通过超细磨在工艺溶剂中粉碎至亚微米级粒径。我国863计划最近研究成果表明，将二价铁盐作为基本原料合成纳米级颗粒，可以起到很好的催化效果，但制备过 程中生成的纳米催化剂前躯体是一种亚稳态固体物，如不及
时分散，会发生二次团聚；前躯体氧化生成催化剂产品时， 也会发生颗粒长大的现象，降低铁系催化剂的比表面积与活 性。发明内容本实用新型的目的在于提供一种纳米铁系催化剂的制 备装置，采用该制备装置生产的纳米铁系催化剂的催化活性 高，制备工艺简单，易于放大进行产业化生产。本实用新型的技术解决方案是该装置由反应室和沉降 室组成，反应室设有五羰基铁液体或蒸汽进口、纳米铁粒子 出口及保护气进气口，沉降室设有纳米铁粒子进口、气体出 口、液态隔离介质入口及出料口，其中纳米铁粒子入口伸入 沉降室液态隔离介质内，气体出口与真空泵相连，反应室的 铁粒子出口与沉降室的铁粒子入口通过高压阀门连接。使用时，向沉降室内注入适量液态介质，抽真空或用高 纯氮气或其它惰性气体置换反应室及沉降室内的空气，抽真 空或置换完成后使高纯氮气或其它惰性气体在反应室内保 持一定压力；启动反应室的加热装置，使反应室内温度达某 温度，打开五羰基铁入口的阀门，向反应室内通入五羰基铁 液体或蒸汽，五羰基铁在热的高纯氮气或其它惰性气体中分 解，得到铁粒子；打开沉降室出气口，启动与沉降室出气口 相连的真空泵，同时打开连接反应室与沉降室的阀门，反应 室内的铁粒子经铁粒子出口及铁粒子入口通入沉降室的液 态隔离介质内，在随气体上升扩散过程中分散于液态介质，气体由真空泵抽入尾气处理系统；打开沉降室出料口，将纳 米铁粒子与液态隔离介质组成的悬浮液注入密封容器保存。本实用新型具有以下优点①热解条件达到后，Fe(C0)s 分解生成的新生态铁与纳米铁盐相比更具活性，又由于其迅 速被输送至液体隔离介质中均匀分散，其分散性、稳定性好， 颗粒难以二次团聚，因此可以弥补各种催化剂的不足；②制 备装置简单，易于放大进行产业化生产。
图l是本实用新型的结构示意图。图中l.反应室，2.沉降室，3.五羰基铁入口， 4.保护 气进气口， 5.铁粒子出口， 6.铁粒子入口， 7.沉降室出气口， 8.液态隔离介质入口， 9.高压阀门，IO.出料口， ll.真空泵。
具体实施方式
如图1所示，该装置由反应室1和沉降室2组成，反应 室1设有五羰基铁液体或蒸汽进口 3、铁粒子出口 5及保护 气进气口 4，沉降室设有铁粒子入口 6、气体出口 7、液态隔 离介质入口 8及出料口 10，其中纳米铁粒子入口 6伸入沉降 室液态隔离介质内，气体出口 7与真空泵11相连，反应室 铁粒子出口 5与沉降室铁粒子入口 6通过高压阀门9相连。使用时，向沉降室2内注入适量液态介质，抽真空或用 高纯氮气或其它惰性气体置换反应室1及沉降室2内的空
气，抽真空或置换完成后使高纯氮气或其它惰性气体在反应室l内保持一定压力；启动反应室l的加热装置，使反应室 内温度达某温度，打幵五羰基铁入口3的阀门，向反应室内 通入五羰基铁液体或蒸汽，五羰基铁在热的高纯氮气或其它 惰性气体中分解，得到铁粒子；打开沉降室出气口 7，启动 与沉降室出气口 7相连的真空泵11，同时打开连接反应室l 与沉降室2的阀门9，反应室内的铁粒子经铁粒子出口 5及 铁粒子入口 6通入沉降室2的液态隔离介质内，在随气体上 升扩散过程中分散于液态介质，气体由真空泵11抽入尾气 处理系统；打开沉降室出料口 10，将纳米铁粒子与液态隔离 介质组成的悬浮液注入密封容器保存。
权利要求1.纳米铁系催化剂的制备装置，其特征在于该装置由反应室(1)和沉降室(2)组成，反应室(1)设有五羰基铁液体或蒸汽进口(3)、铁粒子出口(5)及保护气进气口(4)，沉降室(2)设有铁粒子入口(6)、出气口(7)、液态介质入口(8)及出料口(10)，其中铁粒子入口(6)伸入沉降室(2)的液态阻隔介质中，出气口(7)与真空泵(11)相连，反应室(1)的铁粒子出口(5)与沉降室(2)的铁粒子入口(6)通过高压阀门(9)连接。
专利摘要本实用新型公开了一种纳米铁系催化剂的制备装置，该装置由反应室(1)和沉降室(2)组成，反应室(1)设有五羰基铁液体或蒸汽进口(3)、铁粒子出口(5)及保护气进气口(4)，沉降室设有铁粒子入口(6)、气体出口(7)、液态隔离介质入口(8)及出料口(10)，其中纳米铁粒子入口(6)伸入沉降室液态隔离介质内，气体出口(7)与真空泵(11)相连，反应室铁粒子出口(5)与沉降室铁粒子入口(6)通过高压阀门(9)相连。本实用新型的装置简单，操作方便，催化剂活性高，易于放大进行产业化生产。
文档编号B01J23/745GK201042666SQ20072003911
公开日2008年4月2日 申请日期2007年5月23日 优先权日2007年5月23日
发明者张蓉艳, 柯尊斌, 高为鑫 申请人:江苏天一超细金属粉末有限公司