专利名称：一种连续真空结晶装置及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工设备，尤其涉及一种真空结晶装置及其在氯化钡生产中的应用。
背景技术：
真空浓縮装置具有浓縮罐、真空冷凝回收器，液体物料通过原料泵泵入浓縮罐，在浓縮 罐内加热，在真空冷凝回收器中真空泵的抽吸下浓縮，它需要一次次地完成结晶浓縮，不能 连续进行，特别是在氯化钡生产中它存在下列缺点
1、 不能连续生产，不适应规模化工业需要。
2、 耗能高。由于氯化钡生产过程是需要4次以上结晶，其4次结晶冷却过程在自然状态 下进行，造成能源损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续真空结晶装置，它克服了上述缺点，并且还解决连续生产 过程中产品的排出问题，水汽回收利用问题。尤其在氯化钡生产过程得到应用。本发明通过
下列方法实现
本发明由结晶釜，通过管道与结晶釜连接的原料泵，通过管道与结晶釜连接的真空冷凝 回收器，电加热控温装置，轴流泵，底阀等构成，所述结晶釜底部为椎体形状，椎体顶端连 接结晶釜底阀；电加热控温装置安装在结晶釜内高度二分之一以上处，轴流泵垂直安装在结 晶釜的中部，泵叶轮距离结晶釜底部椎体顶端应大于整个结晶釜内高的三分之一，泵叶轮驱 动原料液的作用力向上。
在轴流泵的泵轴和泵叶轮周围安装升液管，升液管上下开口，升液管固定在结晶釜顶盖 上，泵叶轮在升液管下开口内，升液管使原料液在泵叶轮的作用下从升液管中向上流动，到 达结晶釜上部又从升液管的外周围沿结晶釜壁向下流动，原料液体上下分开流动使结晶釜内 液体流动稳定，加热效率提高，结晶稳定，由于泵叶轮距离结晶釜底部有一定距离，长成的 结晶颗粒因重力大沉入结晶釜椎体内不再被泵叶轮搅动，晶核和母液通过轴流泵驱动继续循 环。
在结晶釜底部设置还可以安装助流装置，助流装置包括流体泵和一端与流体泵连接另一 端出口正对结晶釜底阀的管道，管道出口与结晶釜底阀的距离是100 500mm。流体泵可以是 空气压縮机，通过压縮空气吹出产品；也可以是液体原料泵，通过泵出相应结晶的过饱和溶液助推产品排出。
电加热控温装置安装在结晶釜内高度二分之一以上处，环绕在结晶釜内壁周围，电加热 控温装置使结晶釜上部和下部温度不同而有利于蒸发和结晶，电加热为普通石英加热器，控 温装置普通程序控温装置。
真空冷凝回收器包括冷凝器、真空泵，优选水抽式射流真空泵等组成，水抽式射流真空 泵结构简单，利用射流真空泵水流抽吸蒸发水汽，能使射流水和蒸发回用水合并使用，减少 蒸发回用水收集装置，使生产过程无水浪费。
当原料液进入结晶釜，加热控温，持续真空抽滤，随着水分蒸发，原料液浓度逐步增加 ，其持续过程溶质由晶核一晶钟(第一次加晶种诱发)热结晶，当浓度增稠至饱和溶液临界 度时，过饱和溶液中的晶体因重力沉降在结晶釜底部，持续新加入的原料液在轴流泵驱动下 和结晶釜内溶液混合并在结晶釜内形成釜中心向上流动，到达釜顶部又沿釜壁向下的循环流 动，结晶水合物随着结晶的产生经结晶釜底阀持续排出，在排出不畅时开启助流装置助排。
上述原料泵、结晶釜、管道、电加热控温装置、冷凝器、真空泵、水抽式射流真空泵、 轴流泵、底阀、空气压縮机、流体泵等均市售化工设备。
本发明尤其在氯化钡原料液生产氯化钡结晶产品中应用，其生产中加热控温在10(TC 113。C，优选103。C，持续真空10 30Kpa抽滤。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是装置能在封闭环境中生产，副产物得到回 收利用，结晶过程一次完成，减少蒸发浓縮设备数量，生产过程连续，电加热控温装置和轴 流泵使结晶釜加热效率高，液体流动稳定，结晶稳定连续，生产的产品易排出，产品杂质含 量低、本发明装置节约能源、适应大规模工业化生产需要、最大限度的减少了污染和资源的 浪费。
图l是结晶釜结构示意图2是安装助流装置的结晶釜结构示意图。
具体实施例方式
实施例l:结合图l，连续真空结晶装置包括结晶釜21，通过管道与结晶釜入口17连接的 原料泵5，通过管道与结晶釜水汽出口18连接的真空冷凝回收器10，电加热控温装置13，轴 流泵6、 7、 8，底阀14等构成，所述结晶釜底部22为椎体形状，椎体顶端连接结晶釜底阀14 ;电加热控温装置13安装在结晶釜内高度二分之一以上处，轴流泵6、 7、 8垂直安装在结晶 釜的中部，泵叶轮6距离结晶釜底部椎体顶端应大于整个结晶釜内高的三分之一，泵叶轮6驱
4动原料液的作用力向上。
原料液由原料泵5通过结晶釜入口17进入结晶釜21，加热控温，持续真空抽滤和轴流驱 动，水汽由出口18经真空冷凝回收器10抽出并冷凝回用，随着水分蒸发，原料液浓度逐步增 加，其持续过程溶质由晶核一晶钟(第一次可加晶种诱发)热结晶，当浓度增稠至饱和溶液 临界度时，过饱和溶液中的晶体因重力沉降在结晶釜椎体底部22，持续新加入的原料液在轴 流泵6、 7、 8驱动下和结晶釜内溶液混合并在结晶釜21内形成釜中心向上流动，到达釜顶部 又沿釜壁向下的循环流动，控制原料液的加入速度使结晶达到平衡，结晶水合物随着结晶的 产生经结晶釜底阀14持续排出。
上述结晶釜椎体底部22有利于晶体的重力沉降、收集、排出；电加热控温装置13安装在 结晶釜内高度二分之一以上处，环绕在结晶釜内壁周围，新补入的原料液和结晶釜内溶液混 合并得到加热，加热的混合溶液向下流动有利于晶体的析出沉降；垂直安装在结晶釜中部轴 流泵6、 7、 8使结晶釜内溶液混合并在结晶釜内形成釜中心向上流动，到达釜顶部又沿釜壁 向下的循环流动，它使结晶釜内溶液有续流动，加热均衡，晶体析出沉降连续稳定；结合真 空冷凝回收器10抽出水汽，整个过程实现一次升温，连续蒸发、浓縮，连续结晶出产品。
在结晶釜21中轴流泵泵轴8和泵叶轮6周围安装升液管7，升液管7上下开口9、 11，升液 管7固定在结晶釜21顶盖上，泵叶轮6在升液管7下开口11内，升液管7使原料液在泵叶轮6的 作用下从升液管7中向上流动，到达结晶釜21上部又从升液管7的外周围沿结晶釜21壁向下流 动，原料液体上下分开流动使加热效率提高，结晶稳定。
真空冷凝回收器包括冷凝器、真空泵，优选水抽式射流真空泵等组成，水抽式射流真空 泵结构简单，利用射流真空泵水流抽吸蒸发水汽，能使射流和蒸发回用水合并使用，减少蒸 发回用水收集装置。
实施例2:结合图2，按所述相同步骤重复实施例l，但结晶釜底部设置还安装助流装置 19、 20，助流装置包括流体泵20和一端与流体泵20连接另一端出口19正对结晶釜底阀14的管 道，管道出口19与结晶釜底阀的距离是100 500mm。流体泵20是原料液体泵，通过泵出相应 结晶的过饱和溶液助推产品排出。生产过程中过饱和溶液中的晶体因重力沉降在结晶釜椎体 底部22，当排出不畅时开启助流装置19、 20助排。
实施例3:制备氯化钡原料液，将经氧化除去杂质并过滤的水合氯化钡原料液经原料泵 5输入结晶釜21，电加热控温装置13加热控温使结晶釜21内温度保持在10(TC 113'C，优选 103°C，真空冷凝回收器10抽吸水蒸汽并冷凝回用，真空保持l(T30Kpa，原料液在轴流泵6、 7、 8驱动下在结晶釜21内形成釜中心向上流动，到达釜顶部又沿釜壁向下的循环流动，原料液浓度逐步增加，其持续过程溶质由晶核一晶钟(第一次加晶种诱发)热结晶，当浓度增稠 至32玻美临界度时，过饱和溶液中的二水氯化钡晶体因重力沉降在结晶釜底部22，结晶釜底 部22为椎体形状，椎体顶端连接结晶釜底阀14，氯化钡结晶水合物随着结晶的产生经结晶釜 底阀14持续排出，原料液持续补入使生产连续进行，控制原料液的加入速度使结晶达到平衡 ，饱和二水氯化钡结晶水合物过滤，其少量滤液返回蒸发结晶，白色晶体固形物即为二水氯 化钡，进一步加工脱水可生产一水氯化钡、无水氯化钡及其他钡产品。
以年产1.5万吨氯化钡为例结晶釜直径1.4 1.8米，优选1.4米；高5 6米，优选5米 ;椎体高为结晶釜直径的二分之一；正常生产过程中，原料液输入速度为每小时ll立方米， 电加热功率600 700千瓦，控制轴流泵转速500 — 550转/分钟，则可以达到结晶釜上部加热 部和下部沉降部温度差0.5"C以内，这有利于晶体颗粒成长并沉降，并不再被轴流泵泵叶轮 搅动，晶核和母液的继续循环；此时整个生产过程蒸发回收水量8立方米/小时，排出母液3 立方米/小时，二水氯化钡2000kg/小时，实现一次蒸发结晶连续生产。
权利要求
1.一种连续真空结晶装置，主要包括结晶釜，通过管道与结晶釜连接的原料泵，通过管道与结晶釜连接的真空冷凝回收器，电加热控温装置，轴流泵，底阀；其特征是所述结晶釜底部为椎体形状，椎体顶端连接结晶釜底阀；电加热控温装置安装在结晶釜内高度二分之一以上处；轴流泵垂直安装在结晶釜的中部，泵叶轮距离结晶釜底部椎体顶端应大于整个结晶釜内高的三分之一，泵叶轮驱动原料液的作用力向上。
2 根据权利要求l所述的连续真空结晶装置，其特征是轴流泵包括泵 轴、泵叶轮和升液管，升液管上下开口，固定在结晶釜顶盖上，泵叶轮在升液管下开口内。
3 根据权利要求l所述的连续真空结晶装置，其特征是真空冷凝回收 器的真空泵是水抽式射流真空泵。
4 根据权利要求l、 2或3任一项所述的连续真空结晶装置，其特征是 在结晶釜底部设置助流装置，助流装置包括流体泵和一端与流体泵连接另一端出口正对结晶 釜底阀的管道。
5 根据权利要求4所述的连续真空结晶装置，其特征是助流装置管道 出口与结晶釜底阀的距离是100 500mm。
6 根据权利要求4所述的连续真空结晶装置，其特征是所述的真空加 热浓縮时的温度是10(TC 113°C 。
7 根据权利要求4所述的连续真空结晶装置，其特征是所述的真空浓 縮时的真空度是10 30Kpa。
8 一种连续真空结晶装置在生产氯化钡中的应用，包括氯化钡原料 液制备，真空浓縮结晶以及离心成品步骤，其特征是氯化钡原料液的真空浓縮结晶是在上述 连续真空结晶装置中连续进行的。
全文摘要
本发明公开了一种连续真空结晶装置及其在氯化钡生产中的应用，主要包括结晶釜、原料泵、真空冷凝回收器、电加热控温装置、轴流泵、底阀；结晶釜底部为椎体形状；电加热控温装置安装在结晶釜内高度二分之一以上处；轴流泵垂直安装在结晶釜的中部，泵叶轮距离结晶釜底部椎体顶端大于整个结晶釜内高的三分之一，泵叶轮驱动原料液的作用力向上，在轴流泵的泵轴和泵叶轮周围安装升液管；在结晶釜底部还可以设置助流装置。整个装置在封闭环境中生产，结晶过程一次完成，生产过程连续，加热效率高，液体流动稳定，结晶稳定连续，生产的产品易排出，节约能源，适应大规模工业化生产需要，减少了环境污染和资源浪费。
文档编号B01D9/02GK101658735SQ200910307060
公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月15日 优先权日2009年9月15日
发明者许章道, 赖成文 申请人:成都焓能化工机械有限公司