一种维生素a母液中维生素a异构体的提纯方法
【专利摘要】本发明公开了一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，该提纯方法是将维生素A母液连续进入正萃塔，经低极性溶剂萃取洗涤除去非极性杂质，所得重相经脱溶剂后进入反萃塔，经高极性一种或多种醇和水混合溶剂萃取洗涤去极性杂质，所得轻相经脱溶剂得到高含量维生素A精母液。采用本发明，维生素A精母液含量高，收率高，溶剂可循环套用，环保节能。
【专利说明】一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及物质的提纯方法，具体地说是涉及一种维生素A母液中异构体13顺和全反的连续萃取提纯方法。
【背景技术】
[0002]维生素A异构体，包括(全-E型)_3，7- 二甲基-9-(2，6，6_三甲基_1_烯基)-2.4.6.8-壬四烯-1-醇醋酸酯(简称全反VA)和(Z-8型)3，7-二甲基-9-(2，6，6-三甲基-1-烯基)-2.3.6.8-壬四烯-1-醇醋酸酯(简称13顺VA)两种物质，结构式如下:
[0003]全反VA:
[0004]
【权利要求】
1.一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将维生素A母液溶解于低极性溶剂中得到维生素A配置溶液，从正萃塔的中部连续地进入正萃塔内，从正萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从正萃塔的顶进料口进高极性溶剂，所述的高极性溶剂、维生素A配置溶液和低极性溶剂的体积比率为30:1:2~30:1:7，在-10~50°C进行萃取，经逆流萃取后，从正萃塔的顶部出料口得到正萃轻相，从正萃塔的底部出料口得到正萃重相，所述的正萃重相脱除溶剂后得到正萃粗品； (2)将正萃粗品溶解于高极性溶剂中得到粗品溶液，从反萃塔的中部连续地进入反萃塔内，从反萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从反萃塔的顶进料口进高极性溶剂，所用高极性溶剂、粗品溶液和低极性溶剂体积比率为30:1:7~30:1:30，在-10~50°C进行萃取，经逆流萃取后，从反萃塔的底部出料口得到反萃重相，从反萃塔的顶部出料口得到反萃轻相，所述的反萃轻相脱除溶剂后得到所述的维生素A异构体的精品； 所述的高极性溶剂为C1~C5烷基醇中的至少一种和水的混合物； 所述的低极性溶剂为烃类溶剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的维生素A母液中维生素A异构体的质量浓度为20~60%。
3.根据权利要求1所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的高极性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种和水混合物，所述的低极性溶剂为石油醚、甲苯、正戊烷、正己烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的正萃塔和反萃塔为转盘塔、填料塔、筛板塔或Scheibel塔。
5.根据权利要求1所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取进行前，所述的正萃塔内用所述的高极性溶剂充满。
6.根据权利要求1所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的维生素A母液中维生素A异构体的质量浓度为20~45.12% ； 所述的低极性溶剂为甲苯或石油醚； 所述的高极性溶剂为甲醇水溶液或者乙醇水溶液。
7.根据权利要求6所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的低极性溶剂为甲苯，所述的高极性溶剂为体积百分数为10~20%的甲醇水溶液。
8.根据权利要求7所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，正萃塔的温度为50~60°C ; 反萃塔的温度为5~15°C ； 正萃塔中，高极性溶剂:维生素A母液:低极性溶剂体积比率为20:1:4 ； 反萃塔中，高极性溶剂:正萃粗品:低极性溶剂体积比率为20:1:10。
9.根据权利要求6所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的低极性溶剂为石油醚，所述的高极性溶剂为体积百分数为85~90%的乙醇水溶液。
10.根据权利要求9所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，正萃塔的温度为20~30°C ; 反萃塔的温度为-10~0°C ； 正萃塔中，高极性溶剂:维生素A母液:低极性溶剂体积比率为20:0.8:3 ；反萃塔中，高极性 溶剂:正萃粗品:低极性溶剂体积比率为20:0.5:8。
【文档编号】B01D11/04GK103936642SQ201410172162
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】方玉明, 黄国东, 吕国锋, 赵立峰, 王陶囡, 王成龙 申请人:上虞新和成生物化工有限公司