一种可见光光催化剂BiOCl纳米片的制备方法及应用的制作方法
【专利摘要】一种可见光光催化剂BiOCl纳米片的制备方法，步骤是：将硝酸铋溶于去离子水中得到溶液A，将氯化钠溶于无水乙醇中得到溶液B，在强力搅拌下将溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入聚乙二醇10000和柠檬酸钠模板剂，搅拌得到混合液，将其在反应釜中恒温反应，得到白色沉淀洗涤、风干后制得；所制备的可见光光催化剂BiOCl纳米片用于催化降解双酚A。本发明的优点：采用水热法合成，工艺简单、反应条件较温和，当溶液A和溶液B的浓度同时选用高端浓度或低端浓度时呈现不同生长取向并制得具有不同生长取向的纳米片，其中选用高端浓度时，制得的纳米片在500W氙灯照射下9个小时内可降解20mg/L双酚A，具有显著的技术效果。
【专利说明】—种可见光光催化剂B1CI纳米片的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及太阳能光催化剂的制备技术，特别是一种可见光光催化剂B1Cl纳米片的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002]近年，半导体光催化作为一种绿色技术在解决环境问题和提供可再生能源方面获得了广泛的关注。光催化降解有机污染物具有无毒、高效、价廉等优点，有望成为高效节能的环境污染治理的新方法。尤其是B1Cl半导体材料，表现出独特的层状结构、电子特性、光学性质以及良好的光催化活性和稳定性，引起光催化领域国内科学家的极大关注。
[0003]决定催化剂催化性能的因素有很多，诸如半导体的电子结构、光吸收特性、材料比表面积、不同暴露镜面、晶格缺陷等。决定半导体材料光催化能力的一个主要因素是其表面物理化学性质，不同晶面的晶面能化学吸附特性，决定了界面间物质的电子迁移和能量传递，并因此控制着光催化剂表面的氧化还原反应的选择性反应速率和过电势差，因此催化剂材料的暴露晶面对光催化效率起着关键作用。晶面能较高的表面拥有较多的活性位点，因而表现出较强的催化能力。同一形貌的催化材料改变其合成方法可能合成出具有不同生长取向的光催化材料，并且二者往往具有不同的光催化活性。因此，探索能够形成不同取向的实验方法显得十分重要。另外，目前实验室合成B1Cl多研究其降解罗丹明B等染料的光催化活性。对双酚A的光降解活性并不多见，而双酚A广泛存在于多种塑料制品中，有实验表明双酚A具有毒性，能够干扰内分泌系统，甚至诱发癌症，对人类健康造成危害，因此对双酚A降解的研究具有重要意义。
[0004]本实验通过改变实验条件成功制备了两种不同生长取向的B1Cl纳米片材料，两者尺寸均为纳米级别并且两种材料对内分泌干扰物双酚A显示出不同的降解效果。
[0005]本专利通过取向控制合成，成功地制备了不同生长取向的纳米片状氯氧化铋，并且测试了其对双酚A的降解效果，两者均显示出很好的效果，并且不同取向的B1Cl纳米片对双酚A的降解效果也并不相同。
【发明内容】
[0006]本专利的目的是针对上述存在问题，提供一种可见光光催化剂B1Cl纳米片的制备方法及应用，该B1Cl纳米片的制备采用水热法合成，工艺简单、反应条件较温和且重复性较好，通过改变实验条件即可实现不同取向生长，制备出不同取向的B1Cl光催化剂为纳米片状，其对双酚A具有较高的催化活性。
[0007]本发明的技术方案:
[0008]一种可见光光催化剂B1Cl纳米片的制备方法，以聚乙二醇10000、柠檬酸钠为模板，采用水热法合成，步骤如下:
[0009]I)将Bi(N03)3.5H20溶于去离子水中，搅拌得到溶液A ;
[0010]2)将NaCl溶于无水乙醇中，搅拌得到溶液B ；[0011 ] 3)在强力搅拌下，将上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入聚乙二醇10000和柠檬酸钠模板剂，搅拌30min，得到混合液；
[0012]4)将上述混合液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180°C水热条件下恒温反应 24h ；
[0013]5)反应结束后得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤2-3遍，将得到的产物自然风干，即可制得目标物B1Cl纳米片光催化剂。
[0014]所述步骤I)中溶液A的浓度为0.9-1.5g/15mL，所述步骤2)中溶液B的浓度为
0.11-0.18g/15mL，当溶液A和溶液B的浓度同时选用高端浓度或同时选用低端浓度时呈现不同生长取向。
[0015]所述步骤2)中溶液B的浓度为0.11-0.18g/15mL,当溶液B的浓度分别选用高端浓度和低端浓度时呈现不同生长取向。
[0016]所述步骤3)中溶液A与溶液B的用量按Bi元素与Cl元素计摩尔比为1:1，聚乙二醇10000、柠檬酸钠模板剂与Bi (N03) 3.5H20的质量比为0.3:0.29:0.9-1.5。
[0017]一种所制备的可见光光催化剂B1Cl纳米片的应用，用于催化降解双酚A。
[0018]本发明的优点是:该制备方法采用水热法合成，工艺简单、反应条件较温和且重复性较好，当溶液A和溶液B的浓度分别选用高端浓度和低端浓度时呈现不同生长取向并制得具有不同生长取向的纳米片，纳米片较小且厚度较薄，对双酚A的降解效果较好，尤其是当溶液A和溶液B的浓度选用高端浓度时，制得的纳米片在500W氙灯照射下9个小时内可降解20mg/L双酚A，具有显著的降解技术效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为制备的材料a和材料b的B1Cl光催化剂的XRD图谱。
[0020]图2 (a)、(b)分别为制备的材料a和材料b的B1Cl光催化剂的扫描电镜图谱。
[0021]图3为制备的材料a的B1Cl光催化剂在500W氙灯的模拟太阳光下对双酚A的降解曲线。
[0022]图4为制备材料b的B1Cl光催化剂在500W氙灯的模拟太阳光下对双酚A的降解曲线。
【具体实施方式】
[0023]实施例1:
[0024]一种可见光光催化剂B1Cl纳米片的制备方法，以聚乙二醇10000、柠檬酸钠为模板，采用水热法合成，步骤如下:
[0025]I)将1.45gBi(N03)3.5H20溶于15mL去离子水中，搅拌得到溶液A ;
[0026]2)将0.175gNaCl溶于15mL无水乙醇中，搅拌得到溶液B ；
[0027]3)在强力搅拌下，将上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入0.3g聚乙二醇10000和0.294g柠檬酸钠模板剂，搅拌30min，得到混合液；
[0028]4)将上述混合液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180°C水热条件下恒温反应 24h ；
[0029]5)反应结束后得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤2-3遍，将得到的产物自然风干，制得目标物B1Cl纳米片光催化剂，设为材料a。
[0030]实施例2:
[0031]一种可见光光催化剂B1Cl纳米片的制备方法，以聚乙二醇10000、柠檬酸钠为模板，采用水热法合成，步骤如下:
[0032]I)将0.97gBi (N03) 3.5H20溶于15ml去离子水溶液中，搅拌得到溶液A ；
[0033]2)将0.117gNaCl溶于15ml无水乙醇中，搅拌得到溶液B ；
[0034]3)在强力搅拌下，将上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入0.3g聚乙二醇10000和0.294g柠檬酸钠模板剂，搅拌30min，得到混合液；
[0035]4)将上述混合液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180°C水热条件下恒温反应 24h ；
[0036]5)反应结束后得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤2-3遍，将得到的产物自然风干，即可制得目标物B1Cl纳米片光催化剂，，设为材料(b)。
[0037]图1为制备的材料a和材料b的B1Cl光催化剂的XRD图谱，图中显示:制得的B1Cl光催化剂材料均为纯B1Cl,其中材料a的{101}和{110}方向为其主峰，而材料b的{001}和{101}方向为其主峰，其中{110}峰较材料a明显降低。
[0038]图2(a) (b)分别为制备的B1Cl光催化剂的扫描电镜图谱，图中显示制得的B1Cl光催化剂材料微观形貌为纳米片，且厚度较薄，为10-40纳米。
[0039]一种所制备的可见光光催化剂B1Cl纳米片的应用，用于催化降解双酚A。
[0040]制得的B1Cl纳米片光催化剂对双酚A降解率的检测:
[0041]准确量取20ppm的双酚A溶液50mL，置于两个60mL的反应容器中，同时分别加入
0.05g制备的材料a和材料b的B1Cl纳米片光催化剂，在磁力搅拌下，黑暗吸附30min ;用500W的氙灯(模拟太阳光)照射，每隔Ih取样；得到的样品离心分离取上层清液，在278nm处用分光光度计测定吸光度，判断光催化效率。
[0042]图3为制备的B1Cl光催化剂[材料a在500W氙灯的模拟太阳光下对双酚A的降解曲线；图4为制备的B1Cl光催化剂[材料b在500W氙灯的模拟太阳光下对双酚A的降解曲线；图中表明:制备的材料a纳米片在9个小时内将双酚A降解了 76.5%，而材料b在同样条件下仅降解了 62.7%，表明当溶液A和溶液B的浓度分别选用高端浓度和低端浓度时呈现不同生长取向。
【权利要求】
1.一种可见光光催化剂B1Cl纳米片的制备方法，其特征在于以聚乙二醇10000、柠檬酸钠为模板，采用水热法合成，步骤如下: 1)将Bi(N03)3.5H20溶于去离子水中，搅拌得到溶液A ; 2)将NaCl溶于无水乙醇中，搅拌得到溶液B； 3)在强力搅拌下，将上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入聚乙二醇10000和柠檬酸钠模板剂，搅拌30min,得到混合液； 4)将上述混合液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180°C水热条件下恒温反应24h ； 5)反应结束后得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤2-3遍，将得到的产物自然风干，即可制得目标物B1Cl纳米片光催化剂。
2.根据权利要求1所述可见光光催化剂B1Cl纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中溶液A的浓度为0.9-1.5g /15mL,所述步骤2)中溶液B的浓度为0.11-0.18g/15mL,当溶液A和溶液B的浓度同时选用高端浓度或同时选用低端浓度时呈现不同生长取向。
3.根据权利要求1所述可见光光催化剂B1Cl纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中溶液A与溶液B的用量按Bi元素与Cl元素计摩尔比为1:1，聚乙二醇10000、柠檬酸钠模板剂与Bi (N03) 3.5H20的质量比为0.3:0.29:0.9-1.5。
4.一种权利要求1所制备的可见光光催化剂B1Cl纳米片的应用，其特征在于:用于催化降解双酚A。
【文档编号】B01J35/02GK104190448SQ201410366387
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】朱小荷, 刘璐 申请人:南开大学