一种加氢精制催化剂的制法的制作方法

文档序号:11905490阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种加氢精制催化剂的制法,包括:

(1)、配制含Ni和Al组分盐类混合溶液A,将沉淀剂滴加入溶液A进行成胶反应,生成含镍、铝沉淀物浆液I;

(2)、配制含W、Mo和Al组分盐类混合溶液B,将溶液B和沉淀剂进行并流成胶反应,生成含钨、钼、铝沉淀物浆液II;

(3)、将步骤(1)所得的浆液I和步骤(2)所得的浆液II混合均匀,在搅拌条件下老化,老化结束后,过滤,得到的物料用水蒸汽进行水热处理,其中水热处理时加入尿素;

(4)、步骤(3)所得物料洗涤后,加入含有机化合物的溶液浸泡,经干燥、成型后,再经干燥和焙烧得到加氢精制催化剂。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:以加氢精制催化剂的重量为基准,NiO、WO3和MoO3的总重量含量为40%~95%,优选为50%~85%,氧化铝含量为5%~60%,优选为15%~50%。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述加氢精制催化剂中,Ni/W的摩尔比为1:8~8:1,(Ni+W)/Mo摩尔比为1:10~10:1,优选如下:Ni/W的摩尔比为1:4~4:1,(Ni+W)/Mo摩尔比为1:5~5:1。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)或步骤(2)中所述的沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种,优选为氨水,氨水重量浓度为5%~15%。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)混合溶液A中,Ni以NiO计的重量浓度为5~80g/L,Al以Al2O3计的重量浓度为2~60g/L;步骤(2)混合溶液B中,W以WO3计的重量浓度为10~100g/L,Mo以MoO3计的重量浓度5~80g/L,Al以Al2O3计的重量浓度为2~60g/L。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中反应温度为20~90℃,优选为30~70℃;成胶结束时pH值控制为6.0 ~11.0,优选为7.0~9.0;成胶时间为0.2~4.0小时,优选为0.5~3.0小时。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中反应温度为30~90℃,优选为40~80℃,并流成胶时pH值控制为6.0 ~11.0,优选为7.0~9.0,成胶时间为0.2~4.0小时,优选为0.5~3.0小时。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中老化温度为40~90℃,优选为50~80℃,老化时pH值控制为6.0~10.0,优选为6.5~9.0,老化时间为0.5~6.0小时,最好为1.0~4.0小时。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的水热处理条件如下:在密闭的容器下进行,温度为200~300℃,压力为1.0~8.0 MPa,处理时间为0.5~10.0小时;水热处理时,尿素的加入量与催化剂中活性金属钨、钼、镍原子总量的摩尔比为0.5:1~10.0:1。

10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的水热处理条件如下:在密闭的容器下进行,温度为210~260℃,压力为3.0~6.0MPa,处理时间为1.0~6.0小时;水热处理时,尿素的加入量与催化剂中活性金属钨、钼、镍原子总量的摩尔比为2.0:1~8.0:1。

11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的有机化合物选自含氧或含氮的有机化合物中的一种或几种,其中含氧有机化合物为有机醇和有机酸中的一种或几种,含氮有机化合物选自有机胺中的一种或几种;所述有机化合物与以氧化物计的活性金属镍、钨和钼之和的摩尔比为0.1~3.0,优选为0.3~2.0。

12.按照权利要求11所述的方法,其特征在于:所述含氧有机化合物为乙二醇、丙三醇、二乙二醇、丁二醇、氨基三乙酸、木糖醇、丁三醇、戊二醇中的一种或多种,含氮有机化合物为六亚甲基四胺、乙二胺四乙酸、苄胺、甲基二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、乙醇胺、正丁胺、环己胺、苯乙胺、苯丙醇胺、三亚乙基二胺、二亚乙基三胺、甲基二乙醇胺、异丁胺中的一种或多种。

13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,用含有机化合物的溶液浸泡时的液固体积比为1.0~4.0,时间为0.5~12.0小时。

14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)在成型之后所采用的干燥和焙烧条件如下:在50~250℃干燥1~48小时,在350~650℃焙烧1~24小时。

15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在加氢精制催化剂制备过程中,在制备混合溶液A的过程中加入含助剂组分的化合物,即钛源和/或锆源,钛源采用硝酸钛、硫酸钛、氯化钛中的一种或多种,锆源采用硝酸锆、氯化锆、氧氯化锆中的一种或多种。

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