整体式铁催化剂的制备方法与流程

文档序号:12048315阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种整体式铁催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、配置硅溶胶前体;具体方法如下:

将水、正硅酸酯、醇按照摩尔量之比1:m:n的比例混合,其中m的取值在0.05 – 8范围内,n的取值在0.05 – 20范围内;其中正硅酸酯指的是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯三者中的一个,或者它们的任意比例混合物;其中醇指的是甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇中的一个,或者它们的任意比例混合物;

步骤二、溶胶前体pH调节;具体方法如下:

对步骤一所述混合液缓慢加入氨水,直到溶液的pH值处于8.0 – 10.5的范围内,之后静置 1 min – 30 h;

步骤三、浸入整体式载体;具体方法如下:

将一个质量在1 – 500 g范围内的整体式载体浸入步骤二所述的溶胶前体液中,完全浸没,浸入时间为5 min – 30 h,之后将整体式载体取出;

步骤四、整体式载体的干燥;具体方法如下:

采用自然晾干、阳光晒干、热气吹干、干燥器内晾干、抽真空晾干、红外灯烘干、加热烘干等方法单独或者组合使用,对步骤三所述整体式载体进行干燥,直到整体式载体上观察不到液体流动或滴下;

步骤五、整体式载体的第一次焙烧;具体方法如下:

将步骤四所述整体式载体放入马弗炉中焙烧,焙烧温度在200 – 800 oC范围内,焙烧时间为20 min –24 h;

步骤六、二茂铁在整体式载体上的沉积;具体方法如下:

沉积所使用的装置包括第一密闭容器,整体式载体放置处、二茂铁环形堆放置处;将步骤五所得整体式载体置于整体式载体放置处的位置,在二茂铁环形堆放置处放置一圈二茂铁粉末,二茂铁粉末的总质量为整体式载体质量0.008 – 10 倍;将按照上述方法放置好整体式载体与二茂铁粉末的第一密闭容器整体放入一个烘箱或马弗炉内,并对第一密闭容器加热,加热温度为80 – 190 oC;加热时间为20 min – 24 h;

步骤七、二茂铁-整体式载体的稳定化处理;具体方法如下:

将步骤六所述的沉积了二茂铁的整体式载体从第一密闭容器转移出,放入第二密闭容器;将第二密闭容器整体放入一个烘箱或马弗炉内,并对第二密闭容器加热,加热温度为190 – 260 oC;加热时间为20 min – 24 h;

步骤八、整体式载体的第二次焙烧;具体方法如下:

将步骤七所述整体式载体放入马弗炉中焙烧,焙烧温度在300-800 oC范围内,焙烧时间为20 min – 24 h;完成步骤八之后,制备过程完毕,得到整体式铁催化剂产品。

2.根据权利要求1所述的一种整体式铁催化剂的制备方法,其特征在于,其中步骤二所述的氨水指的是含NH3质量百分数大于1%的水溶液。

3. 根据权利要求1所述的一种整体式铁催化剂的制备方法,其特征在于,其中步骤三所述的“整体式载体”使用了催化剂制备领域的一个术语,其特征是:一种具有大量延伸性孔道的块体,每平方厘米的块体表面上具有的孔数目在20 ~ 3000个范围内,孔的截面积在1平方微米 ~ 2平方毫米范围内;载体的材质为无机材质,包含但不限于陶瓷、耐火材料、砂芯片、堇青石、无机碳材料、粘土、氧化镁、氧化铝、氧化硅、硅铝酸盐、氧化锆、氧化镧、氧化铈、氧化钛、氧化锰、玻璃、氧化铁、铁材料、不锈钢、镍、锌、铬等材料,或上述材料以任意比例混合得到的材质。

4.根据权利要求1所述的一种整体式铁催化剂的制备方法,其特征在于,其中步骤七所述的第二密闭容器,可以是不同于步骤六所述第一密闭容器的另外一个密闭容器,也可以是第一密闭容器在完成步骤六的操作后将二茂铁环形堆处的二茂铁清除干净后继续使用的容器。

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