选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法与流程

文档序号:12670450阅读:来源:国知局

技术特征:

1.选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征是,步骤如下:

(1)将壳聚糖-氧化石墨烯复合材料均匀分散在乙酸溶液中,加入3-巯基丙基三甲氧基硅烷后搅拌使其混合均匀,其中壳聚糖-氧化石墨烯复合材料与乙酸的质量比为1.2:1,3-巯基丙基三甲氧基硅烷与乙酸的体积比为5:4;

(2)加入氢氧化钠溶液调节体系的pH值至7~7.5,然后加入戊二醛溶液进行搅拌得到混合均匀溶液,其中戊二醛与乙酸的体积比为3:16;

(3)将混合均匀溶液在3~4℃放置20h以上经后处理得到巯基改性壳聚糖-氧化石墨烯复合材料,即为选择性吸附银离子的吸附材料。

2.根据权利要求1所述的选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述选择性吸附银离子的吸附材料的吸附量大、吸附速率快且对银离子的选择性高,在室温、离子液体的体积为20mL、离子液体中含23种离子、离子液体中不同离子的浓度为100mg/L、离子液体的pH为0.27以及吸附材料的用量为5mg的条件下,吸附银离子达到一半吸附量的时间为15~22s,达到吸附平衡的时间为1.5~2h,吸附平衡时银离子的吸附率为99.05~99.32%,非银离子的总吸附率为3.65~3.82%。

3.根据权利要求1所述的选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述壳聚糖-氧化石墨烯复合材料中氧化石墨烯的含量为10wt%,壳聚糖的分子量为161.16,脱乙酰度为80~95%,所述乙酸溶液的浓度为2%v/v;所述均匀分散采用的是超声处理的方式,超声处理的功率为53KHz,超声处理的时间为25~30min。

4.根据权利要求1所述的选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L,所述戊二醛溶液的浓度为2.5%v/v,所述搅拌的速率为330~350rpm/min,搅拌的时间为4h。

5.根据权利要求1所述的选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述后处理是指用去离子水洗至中性然后真空冷冻干燥,其中真空冷冻干燥的真空度为9~27,温度为-51~-49℃,时间为12~16h。

6.根据权利要求1所述的选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖-氧化石墨烯复合材料的制备步骤为:

(1)将氧化石墨烯均匀分散在乙酸溶液中,加入壳聚糖后搅拌使其混合均匀,其中氧化石墨烯与乙酸的质量比为1:8.4,壳聚糖与氧化石墨烯的质量比为9:1;

(2)加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至7~7.5,然后加入戊二醛溶液并进行强烈搅拌得到均匀的粘稠液体,其中戊二醛与乙酸的体积比为3:16,强烈搅拌的搅拌速率为500~530rpm/min;

(3)将粘稠液体在4℃放置24h以上经后处理得到壳聚糖-氧化石墨烯复合材料。

7.根据权利要求6所述的选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述乙酸溶液的浓度为2%v/v,所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L,所述戊二醛溶液的浓度为2.5%v/v。

8.根据权利要求6所述的选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述均匀分散采用的是超声处理的方式,超声处理的功率为53KHz,超声处理的时间为25~30min;所述强烈搅拌的搅拌时间为4h;所述后处理是指用去离子水洗至中性然后真空冷冻干燥,其中真空冷冻干燥的真空度为9~27,温度为-51~-49℃,时间为12~16h。

9.根据权利要求6所述的选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的制备步骤为:

(1)将浓硫酸与硝酸钠混合后降温至5℃,加入天然鳞片石墨后混合均匀,缓慢加入高锰酸钾并控制混合液的温度≤20℃将天然鳞片石墨完全溶解,其中浓硫酸与硝酸钠的质量比为84.6:1,天然鳞片石墨与硝酸钠的质量比为2:1,高锰酸钾与天然鳞片石墨的质量比为3:1;

(2)搅拌并升温至35℃反应2h,加入与浓硫酸的体积比为230:115的去离子水后搅拌并升温至98℃继续反应15min,加入与浓硫酸的体积比为700:115的去离子水终止反应得到鳞片状微粒;

(3)鳞片状微粒经后处理得到氧化石墨烯。

10.根据权利要求9述的选择性吸附银离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述后处理是指将鳞片状微粒进行洗涤、干燥和超声处理,其中洗涤是指采用稀盐酸溶液洗涤直至滤液pH值为6,稀盐酸溶液的浓度为10%v/v,干燥是指进行真空冷冻干燥,真空冷冻干燥的真空度为9~27,温度为-51~-49℃,时间为18~24min。

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