本发明涉及光催化技术领域,尤其涉及一种用于光催化分解水制氢的fese/cds纳米复合光催化剂及制备方法。
背景技术:
随着现代工业的发展,能源越来越短缺。光催化分解水制氢,是一种利用太阳能制氢的绿色技术。zno和tio2等半导体光催化剂由于带隙较宽,不能充分利用太阳光。因此,科学家们研发了多种可见光响应的半导体光催化剂,其中,cds具有较好的可见光响应,主要是由于cds具有合适的导带边位置、好的可见光吸收范围、优异的电子迁移性。但是,高的电子-空穴复合率限制了其产氢速率。因此,迫切需要寻找降低电子-空穴复合的方法。
目前一些研究者利用金、银、铂等贵金属与半导体复合,能够有效降低电子-空穴复合率,但贵金属价格昂贵不利于大面积推广,而且贵金属等助催化剂在半导体光催化剂表面分布不够均匀。fese是一种优异的导体,强的电子吸引力,与半导体复合后,能够将半导体表面的电子转移到fese表面。
技术实现要素:
针对上述问题,本发明提供一种成本较低、效率高的fese/cds纳米复合光催化剂及制备方法。
为达上述发明目的,本发明采用的技术方案为:一种fese/cds纳米复合光催化剂,包括有fese纳米棒、cds纳米颗粒,fese纳米棒沉积在cds纳米颗粒表面。
较佳地,所述的cds纳米颗粒尺寸为25nm。
较佳地,所述的fese纳米棒长度为0.3~1.2µm、直径为30nm。
一种fese/cds纳米复合光催化剂制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
s1,利用水热合成法制备cds纳米颗粒;
s2,采用固相烧结法和超声剥离法制备fese纳米棒;
s3,将步骤s1制备的cds纳米颗粒和s2制备的fese纳米棒按98:2混合后超声分散在无水乙醇中;
s4,将步骤s3分散好的悬浊液蒸发,得到fese/cds纳米复合光催化剂。
s5,将步骤s4得到的粉体于200℃退火处理2小时。
较佳地,所述步骤s4具体为:将s3中分散好的悬浊液在油浴磁力搅拌器中于80℃搅拌加热8小时,随后在氩气管式炉中200℃退火处理2小时,得到fese/cds纳米复合光催化剂。
本发明将cds纳米颗粒与fese纳米棒复合,fese作为光生电子的搜集体和载体,能够有效分离光生电子空穴对,光生电子与氢离子发生反应生成氢气。将奈酚分散在fese和cds纳米颗粒的悬浊液中,能够将fese均匀分散在cds纳米颗粒表面,利于光生电子从cds转移到fese表面。当fese的浓度为2wt%,其光催化产氢性能最佳,是纯cds纳米颗粒产氢性能的7倍。在420nm单波长光激发下,测得其量子效率为6.71%。
附图说明
图1为本发明实施例制备fese/cds纳米复合光催化剂的场发射扫描电子显微镜图;
图2为本发明实施例的光催化制氢机理图;
图3为本发明实施例制备fese/cds纳米复合光催化剂用于分解水制氢的效率图。
图4为本发明实施例制备fese/cds纳米复合光催化剂用于分解水制氢的4次循环图。
具体实施方式
为更好地理解本发明,下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案做进一步说明,参见图1至图4:
按本发明实施的fese/cds纳米复合光催化剂,进一步提高cds纳米的光催化效率,其材料由cds纳米颗粒表面沉积fese纳米棒制得。cds纳米颗粒大小为25nm,fese纳米棒长度为0.3~1.2µm、直径为30nm。图1为本发明实施例制备fese/cds纳米复合光催化剂的场发射扫描电子显微镜图,从图1可看出,fese纳米棒不均匀地分布在cds纳米颗粒表面。
按本发明实施的fese/cds纳米复合光催化剂制备方法,包括以下步骤:
s1,利用水热合成法制备cds纳米颗粒:首先将5.244gna2s和19.362gcd(oac)2分别溶解在480ml和600ml去离子水中。然后将两种溶液混合在一起搅拌24小时,接着放置24小时。随后将混合溶液离心得到的黄色浆料放入72ml去离子水中,并放入100ml水热反应釜中,于473k反应72小时。将过滤得到的黄色浆料用去离子水和乙醇清洗,烘干后在真空条件下于368k退火处理24小时。
s2,采用固相烧结法和超声剥离法制备fese纳米棒;
s3,将步骤s1制备的cds纳米颗粒和s2制备的fese纳米棒按98:2混合后超声分散在无水乙醇中;
s4,将s3中分散好的悬浊液在油浴磁力搅拌器中于80℃搅拌加热8小时,随后在氩气管式炉中200℃退火处理2小时,得到fese/cds纳米复合光催化剂。
如图2,本发明工作机理图为:cds纳米颗粒与fese纳米棒复合后,fese作为光生电子的搜集体和载体,能够有效分离光生电子空穴对,光生电子与氢离子发生反应生成氢气。因此,fese与cds纳米颗粒复合后能够有效提高其光催化制氢性能。
通过分解水制氢来表征fese/cds纳米复合物的光催化性能。将50mg的fese/cds纳米复合物放入含有0.1mna2s·9h2o和0.1mna2so3的100ml去离子水中。在300w氙灯激发下(过滤掉420nm以下的光),每隔1小时取一次样。其结果如图3所示。从图3中可以得出,当fese的浓度为2wt%,其光催化产氢性能最佳,是纯cds纳米颗粒产氢性能的7倍。而且,2wt%fese/cds纳米复合物的光催化性能高于2wt%pt与cds纳米颗粒的复合物。在420nm单波长光激发下,测得其量子效率为6.71%。图4为2wt%fese/cds纳米复合物经过4次循环后的光催化性能,从图中可以看出,经过4次循环后,其性能没有降低,表明所制备的fese/cds纳米复合物具有优异的稳定性。