本发明涉及一种g-c3n4/ni2p复合材料的制备方法。
背景技术
随着全球能源危机和化石燃料燃烧带来的环境污染日益严重，发展可再生、清洁能源是减少环境污染的有效措施之一。氢气是一种清洁的、高效的可再生能源，利用太阳光制备氢气具有广阔的前景。为了转换光能为清洁的氢能，在过去的几十年里，模拟的人工光合作用引起了极大的兴趣。许多科学家致力于研究上述问题，但是仍然存在相当多的限制性因素，例如缺少高效的光催化剂和具有优异稳定性的助催化剂。近来，类石墨烯碳氮化合物（g-c3n4）作为一种不含金属的、聚合的光催化剂，由丰度高的元素组成，在广泛ph溶液（ph=1～14）中具有高的热稳定性和化学稳定性，已经作为一种新系列光催化剂被高度重视。g-c3n4具有2.7ev合适的带隙和理想的带边缘，适用于太阳光分解水产氢或者产氧以及降解污染物。然而，由于g-c3n4产生的光生载流子具有高的复合速率，导致其效率仍然是有限的。为了改变g-c3n4的活性，提出了许多方法，例如控制其结构和形貌、与其他半导体或者助催化剂进行耦合等，通过这些方法g-c3n4基光催化剂展示出了优异的光催化活性。
本质上来看，实现载流子分离和载流子快速的传输需要及时有效的将光敏材料的光生载流子转移到其表面反应活性位上。采用助催化剂与g-c3n4复合是一种可满足此种需要的方法。对光催化析氢反应最好的助催化剂一般是一些贵金属（例如pt），但是它昂贵的价格限制了它的实际应用。因此，寻找新的丰度高的非贵金属催化剂与g-c3n4进行复合是非常值得去研究的。最近，过渡金属磷化物（tmps）被用作电催化剂和光催化剂，并在酸性或者碱性溶液中显示出了优异的产氢能力。将cop作为助催化剂和cds纳米棒结合用于光催化产氢也展示出了优异的光催化性能，其产氢速率可以达到114μmol·h-1·mg-1。tmps作为析氢反应的催化剂具有非昂贵和地球丰度高的优点，同时和其他析氢反应催化剂相比还展示出优异的性能和稳定性。
因此，使g-c3n4和优异的助催化剂磷化物结合在一起，获得的复合催化剂可能会产生协同效应而具有优异光催化产氢性能的催化剂。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种g-c3n4/ni2p复合材料的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种g-c3n4/ni2p复合材料的制备方法，包括如下步骤：将10-20份硫脲放入坩埚中，在静态空气氛围下，以4℃/min的速率升温至520-540℃恒温煅烧3-4h，自然降温至室温后，取出产物充分研磨，继续在空气氛围下，以4℃/min的速率升温至480-490℃恒温煅烧3-4h，自然降至室温后取出，得到纳米片状的g-c3n4；将25-35份ni(no3)2·6h2o溶于90-100份水中，加入10-20份柠檬酸钠，搅拌25-35min，缓慢滴加naoh并充分搅拌后得到ni(oh)2绿色悬浮液，对悬浮液进行多次离心、干燥，得到固体粉末ni(oh)2；将20-30份nah2po2与15-25份ni(oh)2混合，研磨充分后，放入瓷舟中，在氩气氛围下以4℃/min的速率升温至285-295℃恒温煅烧1.5-2.5h，待自然降至室温后取出，将产物用去离子水和乙醇多次离心清洗，得到ni2p纳米颗粒；将上述所得的g-c3n4纳米片和ni2p纳米颗粒以质量比为10:3混合均匀，充分研磨后，将固体混合物放入瓷舟中，在氩气氛围下以4℃/min的升温速率升温至270-290℃恒温煅烧1.5-2.5h，自然降温室温后取出，即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，以4℃/min的速率升温至530℃恒温煅烧3.5h。
优选地，所述的制备方法中，以4℃/min的速率升温至485℃恒温煅烧3.5h。
优选地，所述的制备方法中，搅拌30min。
优选地，所述的制备方法中，在氩气氛围下以4℃/min的速率升温至290℃恒温煅烧2h。
优选地，所述的制备方法中，在氩气氛围下以4℃/min的升温速率升温至280℃恒温煅烧2h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的g-c3n4/ni2p复合材料具有优异的光催化产氢性能，具有巨大的市场前景。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种g-c3n4/ni2p复合材料的制备方法，包括如下步骤：将15份硫脲放入坩埚中，在静态空气氛围下，以4℃/min的速率升温至530℃恒温煅烧3.5h，自然降温至室温后，取出产物充分研磨，继续在空气氛围下，以4℃/min的速率升温至485℃恒温煅烧3.5h，自然降至室温后取出，得到纳米片状的g-c3n4；将30份ni(no3)2·6h2o溶于95份水中，加入15份柠檬酸钠，搅拌30min，缓慢滴加naoh并充分搅拌后得到ni(oh)2绿色悬浮液，对悬浮液进行多次离心、干燥，得到固体粉末ni(oh)2；将25份nah2po2与20份ni(oh)2混合，研磨充分后，放入瓷舟中，在氩气氛围下以4℃/min的速率升温至290℃恒温煅烧2h，待自然降至室温后取出，将产物用去离子水和乙醇多次离心清洗，得到ni2p纳米颗粒；将上述所得的g-c3n4纳米片和ni2p纳米颗粒以质量比为10:3混合均匀，充分研磨后，将固体混合物放入瓷舟中，在氩气氛围下以4℃/min的升温速率升温至280℃恒温煅烧2h，自然降温室温后取出，即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种g-c3n4/ni2p复合材料的制备方法，包括如下步骤：将10份硫脲放入坩埚中，在静态空气氛围下，以4℃/min的速率升温至520℃恒温煅烧3h，自然降温至室温后，取出产物充分研磨，继续在空气氛围下，以4℃/min的速率升温至480℃恒温煅烧3h，自然降至室温后取出，得到纳米片状的g-c3n4；将25份ni(no3)2·6h2o溶于90份水中，加入10份柠檬酸钠，搅拌25min，缓慢滴加naoh并充分搅拌后得到ni(oh)2绿色悬浮液，对悬浮液进行多次离心、干燥，得到固体粉末ni(oh)2；将20份nah2po2与15份ni(oh)2混合，研磨充分后，放入瓷舟中，在氩气氛围下以4℃/min的速率升温至285℃恒温煅烧1.5h，待自然降至室温后取出，将产物用去离子水和乙醇多次离心清洗，得到ni2p纳米颗粒；将上述所得的g-c3n4纳米片和ni2p纳米颗粒以质量比为10:3混合均匀，充分研磨后，将固体混合物放入瓷舟中，在氩气氛围下以4℃/min的升温速率升温至270℃恒温煅烧1.5h，自然降温室温后取出，即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种g-c3n4/ni2p复合材料的制备方法，包括如下步骤：将20份硫脲放入坩埚中，在静态空气氛围下，以4℃/min的速率升温至540℃恒温煅烧4h，自然降温至室温后，取出产物充分研磨，继续在空气氛围下，以4℃/min的速率升温至490℃恒温煅烧4h，自然降至室温后取出，得到纳米片状的g-c3n4；将35份ni(no3)2·6h2o溶于100份水中，加入20份柠檬酸钠，搅拌35min，缓慢滴加naoh并充分搅拌后得到ni(oh)2绿色悬浮液，对悬浮液进行多次离心、干燥，得到固体粉末ni(oh)2；将30份nah2po2与25份ni(oh)2混合，研磨充分后，放入瓷舟中，在氩气氛围下以4℃/min的速率升温至295℃恒温煅烧2.5h，待自然降至室温后取出，将产物用去离子水和乙醇多次离心清洗，得到ni2p纳米颗粒；将上述所得的g-c3n4纳米片和ni2p纳米颗粒以质量比为10:3混合均匀，充分研磨后，将固体混合物放入瓷舟中，在氩气氛围下以4℃/min的升温速率升温至290℃恒温煅烧2.5h，自然降温室温后取出，即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的g-c3n4/ni2p复合材料具有优异的光催化产氢性能，具有巨大的市场前景。