036]通过X射线粉末衍射仪对实施例2制备的四氧化三铁负载铂的催化剂进行检测: X射线衍射(XRD)图谱(参见图2中的b)结果表明:实施例2制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有良好的结晶性。
[0037]实施例3
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例3有区别的是:
(I)在1ml去离子水中加入1.3g氯化亚铁(国药试剂有限公司产分析纯，质量纯度^ 99%)，继续加入浓度为10g/L的氯铂酸钠溶液9ml，常温下搅拌lOmin，溶解后得到氯化亚铁和铂盐溶液。
[0038]在步骤(2)中加入的是氢氧化钠；
得到负载量为2.5wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
[0039]通过X射线粉末衍射仪对实施例3制备的四氧化三铁负载铂的催化剂进行检测: X射线衍射(XRD)图谱(参见图2中的c)结果表明:实施例3制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有良好的结晶性。
[0040]实施例4
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例4有区别的是:
(I)在1ml去离子水中加入2.78g硫酸亚铁(国药试剂有限公司产分析纯，质量纯度^ 99%)，继续加入浓度为10g/L的氯铂酸铵溶液15ml，常温下搅拌lOmin，溶解后得到硫酸亚铁溶液。
[0041]在步骤(2)中加入的是氢氧化钠；
得到负载量为4.4wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
[0042]通过X射线粉末衍射仪对实施例4制备的四氧化三铁负载铂的催化剂进行检测: X射线衍射(XRD)图谱(参见图2中的d)结果表明:实施例4制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有良好的结晶性。
[0043]实施例5
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例5与实施例2有区别的是:
在步骤(I)中加入的是氯化亚铁和氯铂酸钾。
[0044]在步骤(2)中加入的是氢氧化钠。
[0045]实施例6
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例6与实施例2有区别的是:
在步骤(I)中加入的是硝酸亚铁和氯铂酸。
[0046]在步骤(2)中加入的是氢氧化钾。
[0047]实施例7
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例7与实施例2有区别的是:
在步骤(I)中加入的是硝酸亚铁和氯铂酸钾。
[0048]在步骤(2)中加入的是氢氧化钠。
[0049]实施例8
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例8与实施例2有区别的是:
在步骤(I)中加入的是氯化亚铁和氯铂酸铵。
[0050]在步骤(2)中加入的是氢氧化钠。
[0051]实施例9
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例9与实施例2有区别的是:
在步骤(I)中加入的是硝酸亚铁和氯铂酸钠。
[0052]在步骤(2)中加入的是氢氧化钠。
[0053]实施例10
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例10与实施例2有区别的是:
在步骤(I)中加入的是硝酸亚铁和氯铂酸。
[0054]在步骤(2)中加入的是碳酸钠。
[0055]对本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂的催化活性的评价方法为:
在U形石英反应器中进行所有的催化评价实验，采用程序升温系统，以10°C /min由室温升至150°C、以l%vol C0、20%vol 02、79%vol N2作为原料气；环境潮湿时将气体通过鼓泡器带出一定量的水汽，气体总流量为50ml/min ;空速为15000ml h^;采用配有甲烷转化炉的气相色谱对反应后的气体成分进行检测。
[0056]应用实施例1
本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在干燥环境下低温一氧化碳氧化催化的应用。
[0057]将本发明实施例1?4制备的四氧化三铁负载铂的催化剂200mg加入U形石英反应器中，采用程序升温系统，以10°c /min由室温升至150°C ;以lvol%C0、20vol%02、79vol%N2作为原料气，气体总流量为50ml/min ;空速为15000ml h —Y1;采用配有甲烷转化炉的气相色谱(GC)用氢焰离子化检测器(FID)对反应前后的气体成分进行检测。
[0058]在干燥环境下低温催化一氧化碳氧化的活性结果如图3所示，CO氧化催化的结果表明:本发明实施例1?4制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有明显增强的催化活性；在较高负载下制备的四氧化三铁负载铂的催化剂的催化活性较高，这是由于在较高负载下制备的四氧化三铁负载铂的催化剂存在较多的活性组分，有利于活性组分与CO的接触。
[0059]应用实施例2
本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在潮湿环境下低温一氧化碳氧化催化的应用。
[0060]将本发明实施例1?5制备的四氧化三铁负载铂的催化剂200 mg加入U形石英反应器中，采用程序升温系统，以10°c /min由室温升至150°C ;以I vol% CO,20 vol% 02、78vol% N2作为原料气，气体通过鼓泡器带出一定量的水汽，鼓泡器水温在30°C，气体总流量为50 ml/min，其中，水分含量为1.0%;空速为15000 ml h—Y1;采用配有甲烷转化炉的气相色谱(GC)用氢焰离子化检测器(FID)对反应前后的气体成分进行检测。
[0061]在潮湿环境下低温催化一氧化碳氧化的活性结果如图3所示，CO氧化催化的结果表明:
本发明实施例1?5制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在潮湿环境下表现出良好的一氧化碳氧化催化活性，在较低温度下表现出更高的催化活性。
[0062]应用实施例的结果证明:本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在干燥环境以及潮湿环境下都表现出良好的常温。
【主权项】
1.一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤: (1)制备金属盐溶液I 将亚铁盐和铂盐添加至去离子水中进行搅拌，所述亚铁盐、铂盐与去离子水的质量比为1:0.05?0.5:1?10，溶解后得到金属盐溶液I ; (2)制备金属盐溶液II 将碱盐溶于去离子水中制成溶液，碱盐与去离子水的质量比为1:10?200，90°C下至少搅拌5min，得到金属盐溶液II ； (3)制备混合溶液 在搅拌状态下，将步骤(I)得到的金属盐溶液I加入到步骤(2)得到的金属盐溶液II中，用氢氧化钾溶液沉淀硫酸亚铁溶液；90°C下继续搅拌至少lOmin，得到混合溶液； (4)制备四氧化三铁负载铂固体 将步骤(3)得到的混合溶液冷却后抽滤，进行分离，用去离子水对沉淀物进行清洗，用共沉淀法得到四氧化三铁负载铂的固体； (5)制备四氧化三铁负载铂的催化剂 将步骤(4)得到的四氧化三铁负载铂的固体在90°C环境下进行至少3个小时的烘干处理，得到干燥的四氧化三铁负载铂的催化剂。
2.根据权利要求1所述的四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述的亚铁盐为硫酸亚铁及其水合物、氯化亚铁及其水合物或者其他可溶性铁盐。
3.根据权利要求1所述的四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钠、氯铂酸铵或者氯铂酸钾。
4.根据权利要求1所述的四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的碱盐为氢氧化钾、氢氧化钠或者碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的金属盐溶液I与金属盐溶液II的质量比为0.04?0.5:1。
6.一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤: (1)制备金属盐溶液I 将亚铁盐添加至去离子水中进行搅拌，所述亚铁盐与去离子水的质量比为1:1?10，溶解后得到金属盐溶液I; (2)制备金属盐溶液II 将碱盐溶于去离子水中制成溶液，碱盐与去离子水的质量比为1:10?200，90°C下至少搅拌5min，得到金属盐溶液II ； (3)制备混合溶液 在搅拌状态下，将步骤(I)得到的金属盐溶液I加入到步骤(2)得到的金属盐溶液II中，用氢氧化钾溶液沉淀硫酸亚铁溶液；90°C下继续搅拌至少lOmin，得到混合溶液； (4)制备四氧化三铁负载铂固体 将步骤(3)得到的混合溶液冷却后抽滤，进行分离，用去离子水对沉淀物进行清洗，用共沉淀法得到四氧化三铁负载铂的固体； (5)制备四氧化三铁负载铂的催化剂 将步骤(4)得到的四氧化三铁负载铂的固体在90°C环境下进行至少3个小时的烘干处理，得到干燥的、负载量为O wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
7.按照权利要求1所述的方法制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在常温CO氧化中的应用。
8.按照权利要求6所述的方法制备的四氧化三铁催化剂在常温CO氧化中的应用。
【专利摘要】本发明四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，包含以下步骤：⑴制备金属盐溶液I；⑵制备金属盐溶液II；⑶制备混合溶液；⑷制备四氧化三铁负载铂固体；⑸制备四氧化三铁负载铂的催化剂；本发明采用共沉淀法制备四氧化三铁负载铂的催化剂，制备方法简单且易控制，合成过程耗时少，对设备要求不高，反应条件不苛刻，可操作性强；本发明采用过渡金属作为载体，降低了生产成本，易于工业化生产；本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有较少量的铂，较高的比表面，在室温下表现出良好的催化CO氧化活性和稳定性，可在常温CO氧化中的应用。
【IPC分类】B01D53-86, B01J23-89, B01D53-62
【公开号】CN104841455
【申请号】CN201510203514
【发明人】李亮, 李庚南
【申请人】华东理工大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月24日