一种汽油中硫醇转化催化剂的制备方法_2

文档序号:8518981阅读:来源:国知局
r>[0041] ④过滤、干燥:在步骤③得到的混合物料中滤出负载载体,将负载载体在真空度为 0. 08MPa和100°C温度下干燥7小时,得到催化剂前体。
[0042] ⑤催化剂前体的浸渍:将步骤④得到的催化剂前体10克,加入到20ml质量分数 10%的KOH-NaOH混合溶液中(KOH和NaOH质量比1 :1),在超声功率为150W和超声频率是 50kHz的条件下,连续超声3h;
[0043] ⑥过滤、干燥:从步骤⑤超声处理后的混合物中滤出二级载体,将二级载体在真空 度为0. 08MPa和120°C温度下干燥5小时,得到本发明催化剂C2。
[0044] 实施例3
[0045] ①载体的活化:将A1203在150°C下放置30小时而得到活化的载体;
[0046] ②将活性组分溶解在溶剂中:将0. 1克聚酞菁钴催化剂活性组分溶解在40ml由乙 醇胺与脂肪醇按体积比3:1复配的混合溶剂中形成浸渍液;
[0047] ③载体的浸渍:取步骤①中的活化后的A1203, 20克,加入到40毫升步骤②得到的 浸渍液中,在超声功率为400W和超声频率是55kHz的条件下,连续超声浸渍1小时,得到混 合物料;
[0048] ④过滤、干燥:在步骤③得到的混合物料中滤出负载载体,将负载载体在真空度为 0. 09MPa和120°C温度下干燥5小时,得到催化剂前体。
[0049] ⑤催化剂前体的浸渍:将步骤④得到的催化剂前体15克,加入到15毫升质量分数 28%的NH3.H20溶液中,在超声功率为300W和超声频率是40kHz的条件下,连续超声lh;
[0050] ⑥过滤、干燥:从步骤⑤超声处理后的混合物中滤出二级载体,将二级载体在真空 度为0.IMPa和70°C温度下干燥5小时,得到本发明催化剂C3。
[0051] 实施例4
[0052] ①载体的活化:将活性炭在180°C下放置10小时而得到活化的载体;
[0053] ②将活性组分溶解在溶剂中:将0. 1克聚酞菁钴催化剂活性组分溶解在40ml由吗 啉与乙二胺按体积比1:1复配的混合溶剂中形成浸渍液;
[0054] ③载体的浸渍:取步骤①中的活化后的活性炭20克,加入到40毫升步骤②得到的 浸渍液中,在超声功率为200W和超声频率是60kHz的条件下,连续超声浸渍1小时,得到混 合物料;
[0055] ④过滤、干燥:在步骤③得到的混合物料中滤出负载载体,将负载载体在真空度为 0. 08MPa和80°C温度下干燥9小时,得到催化剂前体。
[0056] ⑤催化剂前体的浸渍:将步骤④得到的催化剂前体20克,加入到20毫升质量分数 20 %的KOH溶液中,在超声功率为100W和超声频率是30kHz的条件下,连续超声5h;
[0057] ⑥过滤、干燥:从步骤⑤超声处理后的混合物中滤出二级载体,将二级载体在真空 度为0. 07MPa和100°C温度下干燥8小时,得到本发明催化剂C4。
[0058] 实施例5
[0059] ①载体的活化:将活性炭在180°C下放置24小时而得到活化的载体;
[0060] 2②将活性组分溶解在溶剂中:将0. 2克磺化酞菁钴(磺化度n= 2~3)催化剂 活性组分溶解在40ml由乙二醇与N,N-二甲基甲酰胺按体积比9:1复配的混合溶剂中形成 浸渍液;
[0061] ③载体的浸渍:取步骤①中活化后的活性炭15克,加入到40毫升步骤②得到的浸 渍液中,在超声功率为450W和超声频率是50kHz的条件下,连续超声浸渍1小时,得到混合 物料;
[0062] ④过滤、干燥:在步骤③得到的混合物料中滤出负载载体,将负载载体在真空度为 0. 09MPa和60°C温度下干燥10小时,得到催化剂前体。
[0063] ⑤催化剂前体的浸渍:将步骤④得到的催化剂前体10克,加入到15毫升质量分数 20 %的NaOH溶液中,在超声功率为500W和超声频率是35kHz的条件下,连续超声3h;
[0064] ⑥过滤、干燥:从步骤⑤超声处理后的混合物中滤出二级载体,将二级载体在真空 度为0. 08MPa和100°C温度下干燥8小时,得到本发明催化剂C5。
[0065] 实施例6
[0066] ①载体的活化:将活性炭在180°C下放置16小时而得到活化的载体;
[0067] ②将活性组分溶解在溶剂中:将0. 04克磺化酞菁钴(磺化度n= 1~2)催化剂 活性组分溶解在20ml由N-甲基吡咯烷酮与乙醇胺按体积比1:1复配的混合溶剂中形成浸 渍液;
[0068] ③载体的浸渍:取步骤①中的活化后的活性炭10克,加入到20毫升步骤②得到的 浸渍液中,在超声功率为200W和超声频率是70kHz的条件下,连续超声浸渍1小时,得到混 合物料;
[0069] ④过滤、干燥:在步骤③得到的混合物料中滤出负载载体,将负载载体在真空度为 0. 08MPa和60°C温度下干燥10小时,得到催化剂前体。
[0070] ⑤催化剂前体的浸渍:将步骤④得到的催化剂前体10克,加入到10毫升质量分数 20%的NaOH溶液中,在超声功率为500W和超声频率是40kHz的条件下,连续超声3h;
[0071] ⑥过滤、干燥:从步骤⑤超声处理后的混合物中滤出二级载体,将二级载体在真空 度为0. 09MPa和70°C温度下干燥10小时,得到本发明催化剂C6。
[0072] 实施例7
[0073] ①载体的活化:将硅胶在150°C下放置5小时而得到活化的载体;
[0074] ②将活性组分溶解在溶剂中:将0. 2克溴化酞菁钴催化剂活性组分溶解在40ml由 乙二胺与吡啶按体积比1:1复配的混合溶剂中形成浸渍液;
[0075] ③载体的浸渍:取步骤①中的活化后的硅胶20克,加入到40毫升步骤②得到的浸 渍液中,在超声功率为50W和超声频率是35kHz的条件下,连续超声浸渍3小时,得到混合 物料;
[0076] ④过滤、干燥:在步骤③得到的混合物料中滤出负载载体,将负载载体在真空度为 0. 08MPa和60°C温度下干燥10小时,得到催化剂前体。
[0077] ⑤催化剂前体的浸渍:将步骤④得到的催化剂前体15克,加入到15毫升质量分数 15%的NH3.H20溶液中,在超声功率为50W和超声频率是100kHz的条件下,连续超声lh;
[0078] ⑥过滤、干燥:从步骤⑤超声处理后的混合物中滤出二级载体,将二级载体在真空 度为0. 08MPa和100°C温度下干燥6小时,得到本发明催化剂C7。
[0079] 实施例8
[0080] ①载体的活化:将活性炭在180°C下放置10小时而得到活化的载体;
[0081] ②将活性组分溶解在溶剂中:将0. 08克季铵碱化酞菁钴催化剂活性组分溶解在 32ml由9wt%的氨水与N,N-二甲基甲酰胺与乙二醇按体积比1:1:2复配的混合溶剂中形 成浸渍液;
[0082] ③载体的浸渍:取步骤①中的活化后的活性炭15克,加入到32毫升步骤②得到的 浸渍液中,在超声功率为500W和超声频率是40kHz的条件下,连续超声浸渍5小时,得到混 合物料;
[0083] ④过滤、干燥:在步骤③得到的混合物料中滤出负载载体,将负载载体在真空度为 0.IMPa和60°C温度下干燥10小时,得到催化剂前体。
[0084] ⑤催化剂前体的浸渍:将步骤④得到的催化剂前体20克,加入到25毫升质量分数 5 %的KOH溶液中,在超声功率为200W和超声频率是60kHz的条件下,连续超声4h;
[0085] ⑥过滤、干燥:从步骤⑤超声处理后的混合物中滤出二级载体,将二级载体在真空 度为0. 05MPa和120°C温度下干燥8小时,得到本发明催化剂C8。
[0086] 实施例9
[0087] ①载体的活化:将高硅铝酸盐在280°C下放置36小时而得到活化的载体;
[0088] ②将活性组分溶解在溶剂中:将0. 16克磺化酞菁钴(磺化度n= 2~3)催化剂 活性组分溶解在32ml正丙醇溶剂中形成浸渍液;
[0089] ③载体的浸渍:取步骤①中的活化后的高硅铝酸盐15克,加入到32毫升步骤②得 到的浸渍液中,在超声功率为100W和超声频率是25kHz的条件下,连续超声浸渍2小时,得 到混合物料;
[0090] ④过滤、干燥:在步骤③得到的混合物料中滤出负载载体,将负载载体在真空度为 0.IMPa和60°C温度下干燥7小时,得到催化剂前体。
[0091] ⑤催化剂前体的浸渍:将步骤④得到的催化剂前体15克,加入到20毫升质量分数 20%的NH3.H20-Na0H-K0H混合溶液中(NH3.H20:Na0H:K0H的质量比为7 :7 :6),在超声功 率为400W和超声频率是20kHz的条件下,连续超声2h;
[0092] ⑥过滤、干燥:从步骤⑤超声处理后的混合物中滤出二级载体,将二级载体在真空 度为0. 06MPa和80°C温度下干
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