一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及有机化合物的合成技术领域，尤其是设及一种2-二己氨基己硫醇的 制备工艺。
【背景技术】
[0002] 2-二己氨基己硫醇是制造兽用抗生素泰妙菌素的重要中间体，目前，2-二己氨基 己硫醇合成工艺主要反应是：式1
[00031
【主权项】
1. 一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺，其特征在于包括以下步骤： 1) 空气置换：将反应器密闭并抽至真空，向反应器注入氮气至微压； 2) 合成反应：向反应器加入二乙胺，在搅拌条件下将反应器加热至50~60°C，向反应 器恒压流加环硫乙烷，环硫乙烷与二乙胺反应的摩尔比为I:1. 2~2. 05,将反应器在45分 钟内升温至70~75°C，常压下维持反应4小时； 3) 常压蒸馏：收集沸点在55~60°C的二乙胺馏分，将过量的二乙胺回收； 4) 真空精馏：精馏温度为72~76°C，得到2-二乙氨基乙硫醇； 5) 冷凝：对2-二乙氨基乙硫醇用含乙二醇的冷媒冷凝获得液态2-二乙氨基乙硫醇。
2. 根据权利要求1所述的一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺，其特征在于：所述步骤 1)中反应器内微压为0~0. 3kpa。
3. 根据权利要求1所述的一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺，其特征在于：在反应过 程中持续地充入氮气或对进入的空气进行干燥。
4. 根据权利要求1所述的一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺，其特征在于：所述步骤 5)中冷凝装置为加长式列管冷凝器。
5. 根据权利要求1所述的一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺，其特征在于：所述步骤 4)中真空装置为干式真空泵，所述反应系统还设有尾气冷凝装置。
【专利摘要】本发明公开了一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺，包括以下步骤：1)空气置换排除反应器中存在的空气，避免环硫乙烷遇水发生聚合；2)合成反应；3)常压蒸馏回收过量的二乙胺；4)真空精馏并利用冷媒冷凝获得液体2-二乙氨基乙硫醇。本发明具有避水效果，副反应大幅减少，因此合成收率升高，目标产品的质量得到提高，环保成本低。
【IPC分类】C07C323-25, C07C319-06
【公开号】CN104774164
【申请号】CN201510085535
【发明人】张丽学
【申请人】张丽学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年2月16日