钇、组合上述元素而成的合金等
[0128]C2.变形例 2:
[0129]在上述实施方式中，以CNT作为载体而担载金属催化剂。但是，作为载体，并不限定于CNT，也可以使用其它的载体。例如，作为载体，也可以使用炭黑等导电性粉末。此时，金属催化剂的担载工序也可以在利用膜过滤器覆盖该粉末的基础上进行金属催化剂。或者，金属催化剂的担载工序也可以相对于涂覆有使该粉末分散于PTFE等树脂而得的墨水的基板等进行。此外，通过上述工序而担载有金属催化剂的载体也可以用于燃料电池的电极以外。
[0130]C3.变形例 3:
[0131]在上述实施方式中，作为超临界流体而使用了超临界二氧化碳。但是，作为超临界流体不限定于超临界二氧化碳，也可以使用其它的超临界流体。作为超临界流体，例如也可以使用超临界三氟甲烷。
[0132]C4.变形例 4:
[0133]在上述实施方式中，在吸附工序中，遍及吸附工序的工序期间反复进行了环境温度Tf与样本温度T s之间的温度差Λ T的增大和减少。但是，吸附工序中的温度差Δ T的变动也可以不反复进行多次，只要至少执行一次即可。此外，若遍及吸附工序的工序期间细致地反复进行吸附工序中的温度差AT的变动，则相应地能够遍及多阶段控制晶核的生长，因此能够进一步使金属催化剂的粒径均匀化。
[0134]C5.变形例 5:
[0135]在上述实施方式中，在吸附工序与析出工序之间设有络合物减少工序(图3)。但是，也可以省略络合物减少工序。在该情况下，在吸附工序后，在解除了流体(二氧化碳)的超临界状态的基础上执行析出工序即可。此外，通过在析出工序前预先执行络合物减少工序，在析出工序中，能够抑制多余的铂在额外的部位析出这一情况，能够提高铂的分散性。
[0136]C6.变形例 6:
[0137]在上述实施方式的吸附工序中，通过使加热器部111的加热温度变动而使环境温度Tf与样本温度Ts之间的温度差Λ T变动。但是，也可以在吸附工序中，代替加热器部111的加热温度的变动、或者除加热器部111的加热温度的变动之外，借助利用流体温度控制部150进行的制冷剂的温度控制来使环境温度T/变动，使温度差Λ T变动。S卩，控制环境温度Tf和样本温度T s中的至少一方来使温度差AT变动即可。
[0138]C7.变形例 7:
[0139]在上述实施方式的催化剂担载装置100中，流体供给部130向由超临界流体充满的处理室101，供给作为原料而储藏于原料储藏部132的络合物溶液。但是，也可以省略原料储藏部132。催化剂金属的原料也可以在向处理室101填充流体前预先配置在处理室101内。
[0140]C8.变形例 8:
[0141 ] 在上述实施方式中，在吸附工序中，在使样本温度Ts比环境温度T F高后，使环境温度Tf与样本温度T s之间的温度差△ T变动。但是，也可以不在温度差△ T的变动前使样本温度Ts比环境温度T F高，也可以在温度差Δ T的变动前使环境温度Tf比样本温度Ts高。只要在样本温度Ts与环境温度T 间设有温度差后进行温度差△ T的变动即可。
[0142]本发明不限定于上述的实施方式、实施例、变形例，在不脱离其主旨的范围内能够通过各种结构来实现。例如，为了解决上述的课题的一部分或者全部、或者为了实现上述的效果的一部分或者全部，与在
【发明内容】
一栏中记载的各方式中的技术的特征对应的实施方式、实施例、变形例中的技术特征能够适当地进行替换、组合。并且，若该技术特征在本说明书中不是作为必需的要素而说明的，则能够适当地删除。
[0143]标号说明:
[0144]10:CNT基板；11:CNT ；13:晶核；100:催化剂担载装置；101:处理室；110:载体配置部；111:加热器部；112:接触层；120:流体循环喷嘴；121:主体部；121a:第一开口部；121b:第二开口部；122:循环风扇；123:整流板；130:流体供给部；131:流体储藏部；132:原料储藏部;133:三通阀；134:供给配管；135:泵；136:开闭阀；140:流体排出部；141:排出配管；142:开闭阀；150:流体温度控制部；151:制冷剂供给部；152:制冷剂循环配管；160:控制部；162:压力检测部；164:温度检测部；200:燃料电池；210:单电池；211:电解质膜；212:催化剂层；213:气体扩散层；214:电解质树脂；215:膜电极接合体；216:隔膜；216d:气体流路槽。
【主权项】
1.一种金属催化剂载体的制造方法，该金属催化剂载体在载体担载有金属催化剂，其中，所述制造方法具备: (a)将所述载体配置于处理室，利用超临界流体充满所述处理室，并使所述金属催化剂的络合物分散于所述超临界流体中的工序； (b)对所述载体的温度或者所述处理室内的环境温度中的至少一方进行控制，从而使所述载体的温度与所述环境温度之间的温度差变动的工序；以及 (C)在解除所述超临界流体的超临界状态之后，使所述金属催化剂在所述载体的表面析出的工序。2.根据权利要求1所述的制造方法，其中， 所述工序(b)是对所述载体的加热温度进行控制而使所述载体的温度变动的工序。3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中， 所述工序(b)包括: (bl)使所述载体的温度比所述环境温度高的工序；以及 (b2)在所述工序(bl)之后，使所述载体的温度与所述环境温度之间的温度差暂时减少的工序。4.根据权利要求3所述的制造方法，其中， 所述工序(b2)是使所述载体的温度降温至稍高于所述环境温度的第一温度、之后使所述载体的温度升温至比所述金属催化剂的析出温度低的第二温度的工序。5.根据权利要求3或4所述的制造方法，其中， 所述工序(b2)是在所述工序(bl)之后、直至在所述工序(c)中所述超临界流体的超临界状态被解除为止的整个期间，多次反复进行所述温度差的减少和增大的工序。6.根据权利要求3?5中任一项所述的制造方法，其中， 在所述工序(bl)之后、直至在所述工序(c)中所述超临界流体的超临界状态被解除为止的期间是根据要担载于所述载体的所述金属催化剂的量的目标值决定的。7.一种金属催化剂载体，该金属催化剂载体在载体担载有金属催化剂，其中， 所述金属催化剂载体是利用权利要求1?6中任一项所述的制造方法制造的。8.一种燃料电池的制造方法，其中，包括: (A)利用权利要求1?6中任一项所述的制造方法制造金属催化剂载体的工序，所述金属催化剂载体在具有导电性的载体担载有金属催化剂；以及 (B)利用所述金属催化剂载体形成具有气体扩散性的电极层，并配置于电解质膜的表面的工序。9.一种催化剂担载装置，该催化剂担载装置使金属催化剂担载于载体，其中， 所述催化剂担载装置具备: 处理室，该处理室收纳所述载体，并且由分散有所述金属催化剂的络合物的超临界流体充满；以及 温度控制部，该温度控制部对配置在所述处理室内的载体的温度和所述处理室的环境温度中的至少一方进行控制， 所述温度控制部执行如下控制: (i)第一温度控制，使所述载体的温度与所述环境温度之间的温度差变动；以及 (ii)第二温度控制，在所述流体的所述超临界状态被解除之后，使所述载体升温，从而使所述金属催化剂在所述载体的表面析出。
【专利摘要】提供在使载体担载金属催化剂时能够抑制产生金属催化剂的粒径的偏差的技术。在处理室(101)内配置排列有载体即碳纳米管(11)(CNT11)的CNT基板(10)。向处理室(101)供给二氧化碳。在使处理室(101)的二氧化碳成为超临界状态的基础上，向处理室(101)供给溶解有铂的络合物的络合物溶液。使CNT(11)的温度即样本温度(TS)比处理室(101)内的环境温度(TF)高。以反复进行环境温度(TF)与样本温度(TS)之间的温度差(ΔT)的减少和增大的方式对CNT基板(10)进行加热。在解除了超临界流体的超临界状态后，对CNT基板(10)进行加热，使金属催化剂在CNT的表面析出。
【IPC分类】B01J37/02, H01M4/88, H01M8/10, H01M4/96, B01J37/08
【公开号】CN104902996
【申请号】CN201280077188
【发明人】难波良一
【申请人】丰田自动车株式会社
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2012年11月21日
【公告号】DE112012007153T5, US20150270556, WO2014080439A1