02复合光催化剂中碳纳米管与二氧化钛结合牢固，有利于电子的传导，从而具有很高的载流子分离效率，最终使得分散液具有很高的光催化活性。
[0013]总之，本发明方法制备的复合光催化剂分散液具有高分散、高活性、高稳定性的突出优点。
【具体实施方式】
[0014]以下提供本发明一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法的【具体实施方式】: 实施例1
采用溶胶-凝胶法制备掺杂镍的T12溶胶。量取37.70ml无水乙醇，滴加2.68 g硝酸，再缓慢滴加6.80 g钛酸四丁醋，搅拌均匀得到溶液Adf0.17g附(勵3)2*6!120溶于21.501111去离子水中，得到溶液B。将溶液B滴加到溶液A中，搅拌2小时得到掺杂过渡金属镍的二氧化钛前驱体溶胶。
[0015]采用喷雾热解和化学气相沉积原位碳纳米管生长一步法制备Ni/Ti02/CNTs复合光催化剂气溶胶。将掺杂镍的T12前驱体溶胶以0.3 ml/min的速率注入反应器顶部的喷嘴，并在N2 (0.3 L/h)的作用下形成喷雾进入反应器；将队气(0.5 Ι/min)和C2H2气体(25ml/min)，从位于反应器中上部的环形喷嘴中或从对冲喷嘴中引入反应器；反应器的温度控制在550 °C。
[0016]Ni/Ti02/CNTs复合光催化剂气溶胶的喷淋水接受:Ni/Ti02/CNTs复合光催化剂气溶胶气流冷却后，用100 ml去离子水喷淋接受约60 min，即可得到固含量约为2%的Ni/Ti02/CNTs复合光催化剂分散液。接受池中的分散液用泵循环到喷淋装置，可根据产品固含量要求，确定循环喷淋接受时间或水的用量。
[0017]以甲基橙为模型污染物，太阳光为光源，测得的120分钟后镍掺杂和碳纳米管复合双重改性Ni/Ti02/CNTs复合光催化剂分散液对甲基橙的降解率为97%。
[0018]将分散液装在5 ml离心管中，在转速为8000转/分钟的条件下离心30分钟，沉降物100°C烘干12小时后的重量为W，将5 ml分散液直接烘干12小时后的重量为W0，以沉降率=W/ W0*100%作为分散液分散稳定性的表征参数，测得沉降率为1.5%。
[0019]对照例I
按固含量为2%称量用喷雾热解与CVD原位碳纳米管生长法合成的Ni/Ti02/CNTs复合光催化剂粉末，经高速分散制备分散液。与实施例相同的测试条件下，测得的甲基橙的降解率为76%，沉降率为89%。
[0020]以上测试结果表明本发明的分散液具有高分散稳定性和高光催化活性。
[0021]以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其特征在于， 步骤一:制备掺杂过渡金属M的1102的光催化剂前驱体溶液或溶胶； 步骤二:将前躯体溶液或溶胶通过喷雾热解法生成过渡金属M掺杂T12和原位气相化学沉积法生长CNTs结合在一起，一步合成法合成M/ Ti02/CNTs纳米复合光催化剂气溶胶； 步骤三:通过直接用水喷淋或吸收纳米复合光催化剂气溶胶气流，得到复合光催化剂分散液。2.根据权利要求1所述的一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其特征在于:所述步骤一中的过渡金属M在复合光催化剂中的重量百分含量为0.02%-1% ;所述步骤一中前驱体中钛将其折算成二氧化钛的重量百分含量为0.5%-60%。3.根据权利要求1或2所述的一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其特征在于:所述步骤一中前驱体中钛将其折算成二氧化钛重量百分含量为2%-25%。4.根据权利要求3所述的一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其特征在于:在所述步骤一中，将含有过渡金属M的化合物与易水解的含钛化合物混合，通过控制含钛化合物的水解得到掺杂过渡金属M的二氧化钛的前驱体溶液和溶胶。5.根据权利要求4所述的一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其特征在于:所述步骤一中的过渡金属M为Fe、N1、Co、Cu中的至少一种。6.根据权利要求4所述的一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其特征在于:所述含钛化合物选用钛酸酯类含钛有机化合物、TiCl4中至少一种。7.如权利要求1所述的一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其特征在于:所述步骤二中，将前躯体溶液或前躯体溶胶喷雾进入反应器中，同时将碳源气同时通入到反应器中，反应器工作温度为200°C -700°C，前躯体热解生成掺杂过渡金属M的二氧化钛和原位CVD生长碳纳米管的过程同步进行，生成M/Ti02/CNTs纳米复合光催化剂气溶胶。8.如权利要求1或7所述的一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其特征在于:所述碳源气选用通过惰性气体或氮气稀释后的乙炔气体。9.如权利要求1所述的一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其特征在于:所述步骤三中，将气溶胶气流直接通入水中进行吸收或通过循环水喷淋气溶胶气流，直接得到复合光催化剂的分散液。
【专利摘要】本发明涉及一种高性能复合光催化剂分散液的制备方法，其主要成分是掺杂过渡金属的TiO2与碳纳米管(CNTs)的复合物。首先制备掺杂过渡金属M(如Fe、Ni、Co等)的TiO2光催化剂前驱体；再通过喷雾热解法和原位气相化学沉积法（CVD）一步合成M/TiO2/CNTs纳米复合光催化剂气溶胶；最后通过直接用水接受纳米复合光催化剂气溶胶，得到本发明的一种高性能复合光催化剂分散液。本发明的制备方法具有过程简单，能得到高分散稳定性和高光催化活性的复合光催化剂分散液。
【IPC分类】B01J23/75, B01J23/755, B01J23/745, B01J23/72
【公开号】CN104941645
【申请号】CN201510376876
【发明人】陈爱平, 林启志, 何田田, 何洪波, 张哲 , 马磊, 庞亨福, 李大浊
【申请人】江苏兰谷环保科技股份有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月27日